Способ определения кремния в воде Советский патент 1987 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической , .а именно к способам люминесцентного определения кремния в воде, и может быть использовано для контроля содержания его в депонизи- рованной воде в областях электронной технологии.

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа

Пример. 4,О мл обескремненно воды, в которую введено 0,01 мкг оксида кремния, помещают в кювету для измерения хемилюминесценции, приливают 0,2 мл. 2%-ного раствора дата аммония, 0,5 мл 0,125 М серной кислоты, перемешивают и оставляют на 5 мин для образования кремнемолиб- деновой кислоты.В полиэтиленовом стаканчике смешивают обескремненной воды, 1,0 мл 5-10 М раствора люмннола, 1,0 мл 1 М раствора NaOH. Этот раствор приливают в- кювету и измеряют интенсивность люминесценции.

Содержание кремния определяют по градуировочному графику. Данные определения содержания кремния предлагаемым способом при различных рН и

концентрациях люминола при комплексе образования для подбора .оптимальных интервалов этих параметров приведены в табл. 1 и 2 соответственно. ,. Предел обнаружения кремния предлагаемым способом 2,5 мкг/л при относительной погрешности 2%5 а известным способом 15 мкг/.г с погреш- Е;)стью 13% Б этом интервале концент- ра,(ий относительная погрешность опрецеления 4%,

Формула изобретения

Способ определения кремния в воде, включаюищй его перевод в кремне- молибденовую кислоту а окисление шомипола кремнемолибденовой кислотой в щелочной среде с г осле- дующей количественмой регистрацией измерением инте сивности хемилю- шнесценцинэ о т л и ч а ю щ и и с я тем, чтоэ с целью :повь шения чувствк- тельности и.точности анализа комп- дексообразование проводят при концентрации люмино1.:а (5,0-1050)40 Ми рН среды 13зО-13,5о

Т а б л и ц а

12

2,8±0,7

4,3±0,8

14

Г 5 10

2,5 Не обна- - 2,8±0,5 12 3,0±0,9 20 3,2il,l 28 ружено

5,0 Не обна- - 5,2tO,7 4 5,7±0,8 14 5,5±1,0 10 ружено

10,0 11,Oil,3 10 9,6tO,8 4 n,0±0,9 10 9,2±0,8 8

Составитель Г. Цой Редактор II. Гереши Техред М.Днцык

Заказ 5992/44Тираж 776. Подписное

ВНИНПИ Государственного комитета СССР

о

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Проияводствемно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица 2

Корректор М. Шароши

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам л-юминесцентного определения кремния в воде, позволяет повысить чувствительность и точность анага за и моукат быть использовано при контроле деионизированной воды в электронной технологии. 4,0 мг обескремненной Bopfii, в которую введено 0,01 мкг iOj, помещают в кювету для измерения хемилюминесценции, приливают 0,2 мл 2%-ного раствора, молибдата аммония, 0,5 мл 0,125 М серной кислоты, перемешивают и оставляют на 5 мин для образования кремнемолибденовой кислоты . В полиэтиленовом стакане смеиш- вают 1,0 мл обескремненной воды, около 1,0 мл 5 10 М раствора люминола (для создания в анализируемом растворе концентрации (5,0-10,0) х10 М) и около 1,0 мл 1М раствора NaOH (для создания рН среды в анали- зируемом растворе 13,0-13,5). Этот раствор приливают в кювету и измеряют интенсивность лиминесценции. Предел обнаружения 2,5 мкг/л с относительной погрешностью 13%. 2 табл. СлЭ сл - ро