Криоскоп-титрометр Советский патент 1987 года по МПК G01N25/04 

температуры исследуемого раствора 6 и датчик температуры 7, установленный на внешней стенке теплоизолирующей рубашки 2, поршневой дозатор 10 с блоком привода 11, герметично соединенный с измерительной ячейкой 1, регулятор 13 разности температуры, информационные входы которого соединены с выходами блоков 8,9 измерения температуры, а выход подключен к кри- остату. Криоскоп содержит также так- товьй генератор 14, подключенньй к управлякхцим входам блоков 8 и 9 измерения температуры, делитель 15 тактовой частоты на десять схему 16 сравнения кодов, первым входом подключенную к выходу блока 8 измерения температуры, регистр 17 памяти, включенный между выходом блока 8 измерения температуры и вторым входом схемы

1

Изобретение относится к исследованию свойств веществ с помощью теп- ловьгх средств путем измерения изменения точки замерзания.

Целью изобретения является повышение производительности и точности измерения.

Схема устройства представлена на чертеже.

. . Криоскоп содержит измерительную ячейку 1 с теплоизолирукяцей рубашкой 2, помещенную в криостат 3, устройство 4 Перемешивания с электромагнитным приводом 5, датчики 6 и 7 температуры исследуемого раствора и теплоизолирующей рубашки 2, соединенные соответственно с блоками-8 и 9 измерения температуры, поршневой дозатор 10 с блоком 11 привода, герме тично соединенньй с измерительной ячейкой 1 через капилляр 12, регулятор 13 разности температуры, информационные входы которого соединены с выходами блоков 8 и 9 измерения температуры, а выход подключен к криостату 3. . Криоскоп содержит также тактовый генератор 14, подключенньй к управляющим входам блоков 8 и 9 измерения температуры, делитель 15 тактовой ча16 сравнения, схемы 2И 18-21, счетчики импульсов 22,23 по модулю триггеры 24,25. По достижении разности температуры между датчиками 6 и 7, равной 3°С, выходной сигнал формирователя 28 управляющего сигнала начинает уменьшаться, уменьшая- мощность, выделяемую на нагревателе 30, и обеспечивая тем самым стабилизацию разности температуры датчиков 6 и 7. В результате скорости измерения температуры ячейки 1 и криостата 3 выравниваются. По достижении в измерительной ячейке 1 температуры кристаллизации раствора устанавливается термодинамическое равновесие и изменение показаний блока 8 измерения температуры прекращается. Изменение температуры криостата 3 также прекращается. 1 ил.

5

стоты на десять,, схему 16 сравнения кодов, первым входом (вход А) подключенную к выходу блока 8 измерения температуры, регистр 17 памяти, .вклю- ченньй между выходом блока 8 измерения температуры и вторым входом

(вход В) схемы 16 сравнения, схемы 2И 18-21, счетчики 22 и 23 импульсов

по модулю 3, RS-триггеры 24 и 25, таймер 26.

Регулятор 13 разности температуры содержит последовательно соединенные схему 27 сравнения и формирователь

28управляющего сигнала, через ключ

29соединенные с нагревателем 30 уст- ройства подачи хладагента, выполненного в виде .трубки 31 с электромагнитным клапаном.32, герметично укреп ленной на горловине сосуда Дьюара 33.

Выход делителя 15 частоты через схему 2И 18 соединен с управляющим входом (вход ЗАПИСЬ) регистра 17 памяти, а через схему 2И 19 - с первым входом (счетным) счетчика 23. Первьй выход (выход ) схемы 16 сравнения соединен с первым входом (счетным) счетчика 22, вторым входом (вход СБРОС) счетчика 23 и через схему 2И 20 - с входом таймера 26, выход

торого Соединен с управляющим входо блока 11 привода дозатора 10 и чере схему 2И 21 - с управляющим входом схемы 16 сравнения, R-входами RS- триггеров 24 и 25 и управляющими вхдами ключа 29 и электромагнитного клапана 32. Второй выход (выход А схемы 16 сравнения подключен к второму входу (вход СБРОС) счетчика 22 выход которого подключен к S-входу RS-триггера 24, своим первым выходо подключенного к второму входу схемы 2И 19. Выход счетчика 23 подключен к S-входу RS-триггера 25, первьм вы ход которого (прямой) подключен к второму входу схемы 2И 20, а второй выход (инверсньй) - к второму выход схемы 2И 18. К входу схемы 2И 21 поключен ключ 34 запуска.

Криоскоп работает следующим образом.

В исходном состоянии дозатор 10 заполнен титрантом, измерительная ячейка 1 заполнена титруемым раствором, включен электромагнитньн приво 5, обеспечивая постоянное перемешивние содержимого ячейки 1. Тактовый генератор 14 генерирует тактовые импульсы частотой 1 Гц, осуществляя синхронньй запуск блоков 8 и 9 измерения температуры. Вследствие этого информация на выходах блоков 8 и 9 (стандартньй двоично-десятичньй код 8-4-2-1) обновляется один раз в се- кунду. В счетчики 22, 23 записано

число о, RS-триггеры находятся в исходном состоянии, т.е. на их прямых выходах Q-сигналы О, а на инверсных выходах Q - сигналы 1. Таймер 26 также находится в исходном состоянии, т.е. на его выходе - сигнал О. На выходе делителя 15 частоты один раз в десять секунд появляется импульс, производящий запись выходного кода блока 8 измер.ения температуры в регистр 17 памяти. Таким образом, выходной код регистра 17 памяти не изменяется в течение 10 с. Ключ 34 выключен, вследствие чего на выходе . схемы 2И 21 - сигнал О, ключ 29 и электромагнитньй клапан 32 выключены, хладагент не поступает из сосуда Дью- ара 33 в криостат 3 и температура в криостате 3 и в измерительной ячейке t равпа окружающей. На выходах схемы 16 сравнения - сигналы О,, так как . на ее управляющем входе присутствует О.

Q 5

35

0

25

30

0 5 0 5

При включении ключа 34 на выходе схемы 2И 21 появляется сигнал 1, разрешающий работу схемы 16 сравнения и включающий ключ 29 и электромагнитньй клапан 32. На нагревателе 30 выделяется максимальная мощность, хладагент в сосуде Дьюара 33 начинает испаряться и под давлением поступает в криостат 3. Температура криостата 3 и, следовательно, датчика 7 начинает снижаться. Температура измерительной ячейки 1 и, следовательно, датчика 6 также начинает снижаться, но медленнее благодаря наличию теплоизолирующей рубашки 2. В момент появления на выходе делителя 15 частоты первого после включения ключа 34 тактового импульса в регистр 17 памяти записьшается выходной код блока 8 измерения температуры (код А) и на выходе регистра 17 памяти устанавливается код В, значение которого равно значению кода А. Далее в процессе охлаждения ячейки 1 значение кода А начинает уменьшаться, в .результате чего на первом выходе схемы 16 сравнения появляется 1 и в счетчик 22 записывается число 1. При А В на первом выходе схемы 16 сравнения появляется О. При на первом выходе схемы 16 сравнения снова появляется 1 и в счетчик 22 записывается число 2. Далее в счетчик 22 записывается число 3, в результате чего на его выходе появляется кратковременньй импульс положительной полярности, опро- кидьшающий RS-триггер 24, т.е. устанавливающий на его Q-выходе сигнал 1. Если процесс охлаждения ячейки 1 не является установившимся, т.е. в один из моментов наступает состояние , на втором выходе (выходе А В) схемы 16 сравнения появляется 1, сбрасывающая счетчик 22 в нулевое состояние. Далее суммирование в счетчике 22 импульсов А В до трех осуществляется описанным способом. I

Таким образом, опрокидывание RS - триггера 24 свидетельствует об установлении режима Охлаждение.

По достижении разности температуры между датчиками 6 и 7, равной 3 С, выходной сигнал формирователя 28 управляющего сигнала начинает уменьшаться, уменьшая мощность, вьщеляемую на нагревателе 30, и обеспечивая тем самым стабилизацию разности температуры датчиков 6 и 7 на уровне 3 С.

В результате скорости изменения температуры ячейки 1 и криостата 3 выравниваются.

В момент появ41ения на выходе дели- теля 15 частоты первого после опроки- дьтания RS-триггера 2А тактового импульса в счетчик 23 записывается число 1. Но так как температура ячейки 1 снижается, вслед за этим устанавли- вается состояние А В и на первом, выходе схемы 16 сравнения появляется 1, сбрасьшающая счетчик 23 в нулевое состояние. Этот процесс циклически повторяется до тех пор, пока снижение температуры в ячейке 1 не прекратится .

По достижении в измерительной ячейке 1 температуры кристаллизации раствора устанавливается термодинамй- ческое равновесие и изменение показаний блока 8 измерения температуры прекращается. Изменение температуры криостата 3 также прекращается, так как регулятор 13 разности температуры стабилизирует разность температуры датчиков 6 и 7 на уровне 3 С.

В момент появления следующего тактового импульса в счетчик 22 записывается число 2, в момент появления третьего тактового импульса в счетчик 23 записьшается число 3 и на его. выходе появляется кратковремен- ньй импульс положительной полярности опрокидывающий RS-триггер 25, т.е. устанавливающий на его Q-выходе сигнал 1, а на Q-выходе - сигнал О, запрещающий запись информации в регистр 17 памяти. Если термодинамическое равновесие не является установившимся, т.е. в один из моментов наступает состояние , то 1. появляющаяся в этот Момент на первом выходе схемы 16 сравнения, сбрасывает счетчик 23 в нулевое состояние. Далее суммирование тактовых импульсов в счетчике 23 до трех осуществляется описанным способом.

Таким образом, опрокидьшание RS- триггера 25 свидетельствует об установлении режима Кристаллизация, в процессе которого выполняется регистрация температуры кристаллизации и сравнение кода А с кодом В, записанным в регистр 17 памяти.

В некоторьй момент времени начинается понижение температуры кристаллизации за счет вымораживания большого количества чистого растворителя и.

0 5

как следствие, повышение концентращш примесей в оставшемся объеме жидкого растворителя. На выходе таймера 26 устанавливается 1, вклю чающая блок 11 привода дозатора 10 и через схему 2И включающая блок 29 с элек,тромаг- нитным клапаном 32 и блокирукяцая схему 16 сравнения. В результате подача хладагента в криостат 3 прекращается, температура криостата 3 и ячейки 1 начинает повышаться, а дозатор 10 дозирует в измерительную ячейку 1 тит- рант. Через 1 - 5 мин (в зависимости 5 от установленного размера дозы) блок 11 привода автоматически выключается и происходит .дальнейший нагрев раствора с одновременным перемешиванием. Через 10 мин таймер 26 выключается, включая ключ 29 с электромагнитным клапаном 32, разрешая работу схемы 16 сравнения и устанавливая RS-триг- геры 24 и 25 и счетчики 22 и 23 в исходное состояние. Далее процесс охлаждения и измерения температуры кристаллизации раствора с одновременной стабилизацией разности температуры криостата 3 и измерительной ячейки 1 автоматически повторяется, как описано выше, до размыкания ключа 34.

0

Формула изобретения

Криоскоп-титрометр, содержащий измерительную ячейку с теплоизолирующей рубашкой, помещенную в криостат, устройство перемешивания, выполненное в виде стеклянной спирали с электромагнитным приводом, и датчик температуры исследуемого раствора, соединен- ньй с блоком измерения температуры, отличающийс.я тем, что, с целью повышения производительности

и точности измерений, в него введены второй датчик температуры с вторым блоком измерения температуры, уста- новленньй на внешней стенке теплоизолирующей рубашки, поршневой дозатор .

с блоком привода, герметично соеди- ненньй с измерительной ячейкой, регулятор разности температуры, информационными входами соединенньй с выходами блоков измерения температуры,

а выходом - с криостатом, тактовьй генератор, соединенньй с управляющими входами блоков измерения температуры, делитель тактовой частоты, схема сравнения, первым информационным

входом подключенная к выходу первого блока измерения температуры, регистр памяти, включенный между выходом первого блока измерения температуры и вторым информационным входом схемы сравнения, два счетчика импульсов, два RS-триггера, таймер и четыре схемы 2И, при этом выход делителя частоты через первую схему 2И связан с управляющим входом регистра памяти и через вторую схему 2И - с первым входом второго счетчика импульсов, первый выход схемы сравнения соединен с первым входом первого счетчика импульсов, вторым входом второго счетчика импульсов и через последовательно включенные третью схему 2И

и таймер - с управляющим входом блока привода дозатора, выходы первого и второго счетчиков импульсов подключены к 8-йходам первого и второго RS-триггеров соответственно, первые выходы которых подключены к вторым входам второй и третьей схем 2И соответственно, второй выход второго

RS-триггера подключен к второму входу первой схемы 2И, выход таймера через четвертую схему 2И соединен с управляющим входом регулятора разности температуры управляющим .входом схемы сравнения и R-входами RS-триггеров , а второй выход схемы сравнения подключен к второму входу первого счетчика импульсов.

Изобретение относится к исследованию свойств веществ с помощью тепловых средств путем измерения изменения точки замерзания. Цель изобретения - повышение производительности и точности измерений. Криоскоп содержит измерительную ячейку 1 с теплоизолирующей рубашкой 2, помещенную в крио- стат 3, устройство перемешивания 4 с электромагнитным приводом 5, датчик (Л О5 00