Способ хроматографического анализа Советский патент 1987 года по МПК G01N30/06 

Изобретение относится к аналитической, химии и может быть использовано для анализа компонентов сложных смесей методом газовой колоночной хромато г рафии.

Цель изобретения - ускорение процесса модификации сорбента и обеспечение контроля содержания модификатора в колонке.

Способ осуществляется следующим образом.

, Перед вводом пробы в хроматогра- фической колонке формируют ступень модификатора. Для этого жидкий модификатор вводится в колонку импуль- сно в виде пробы, испаряется в yd- ловия:;: Tj,n Т Кип элюируется через колонку, заполненную слабосорбирующим инертным твердым носителем, например поролитом, гладкими стеклянными щариками или другими непористыми материалами. Начало и конец элю- ирЬвания модификатора фиксируются на хроматограмме в виде переднего и заднего фронтов ступени, а интегральная хроматограмма анализа.пробы налагается на ступенчатую хромат ограмму регистрируемой модификации. Для осуществления способа хроматографического анализа необходимо наличие хотя бы одного несорбирующего или несорбируемого компонента.

Предлагаемый способ хроматографи- ческого анализа осуществляли на колонке длиной 200 см с внутренним диаметром 0,3 см, заполненной поролитом фракции 0,16-0,29 мм, пр« скорости газа-носителя азота 20 мл/мин. Содержание поролита в колонке 5,38 г. Температура испарения жидких фаз определялась их температурами кипения. Температура испарения смеси 200 С, температура анализа 72 С.

Пример 1. Жидкая фаза - три- этаноламин, Т,, 294,4 С, испарялась при 152°С и начинала элюироваться из колонки через 12 мин.Содетэжание жидкой фазы на поверхности твердого носителя 0,008 г, т.е. 0,14%. В этих условиях выполняли анализ смеси ароматических углеводородов: 1 - бензол, 2 - толуол, 3 - этилбензол, . 4 - пропиобензол.

П р и м.е р 2. Жидкая фаза - этанол, Т|(„ 78°С, испарялась при 25 С и начинала злю1|роваться из колонки через 140 мин. Содержание жидкой фазы на поверхности твердого носителя

составляло 0,38 г, т.е. 7%. В этих условиях выполняли анализ смеси углеводородов: I - пентан, 2 - гексан, 3 - гептан, 4 - октан, 4 - но- нан, 6 - декан.

П р и м е р 3. Модификатор - глицерин, Tj,t, 291 ,1° С, испарялся при 152 С и элюировался из колонки через 500 мин. Содержание жидкой фазы На носителе составляло 0,32%. Б.этих условиях выполнен анализ смеси нормальных спиртов, которые на немодифицированном носителе из колонки не

элюировались: 1 - метнповый, 2 этиловый, 3 - пропиловый, 4 - бутиловый .

П р и м е р. 4. Жидкая фаза - вода, Т| , испарялась при 25 С

и элюировалась из колонки через 5,25 мин. Содержание ее на поверхности твердого носителя составляло Os21 г, т.е. 4%. Время удерживания пропана и бутанола уменьшилось в

несколько раз, но метанол и этанол из колонки не элюировались.

Основным преимуществом использования предлагаемого способа хроматографического анализа является упрощение и ускорение процесса модификации твердого носителя жидкими модификаторами и, как следствие этого, упрощение и ускорение испытания и

подбора модификаторов твердых носи- : телей для хроматографического анализа. Процесс модифицирования основан на ограниченной сорбции и полной десорбции модификатора с поверхности

твердого носителя при движении вдоль колонки. За счет импульсного ввода модификатора и многократного исполь- .зования одного и того же твердого носителя без его регенерации сокращается расход мат ериалов и снижается трудоемкость работ. Предлагаемый способ анализа снимает ограничения температурных условий испарения и позволяет работать с очень инертными носителями и несорбирующимися модификаторами. Процесс модифицирования по своему исполнению аналогичен процессу анализа, фиксируется на хроматограмме и контролируется количественно.

Одновременное проведение модификации и анализа с фиксированием в виде на- ложившихся хроматограмм расширяет информационные возможности хроматографии .

31363061- . 4

Формула изобретенияции сорбента и обеспечения контроля

содержания модификатора в колонке,

.Способ хроматографического анали- перед вводом пробы осуществляют им- за, включающий ввод пробы в колонку, п пульсный ввод дозы жидкого модифика- заполненную твердым сорбентом, и тора и его испарение при температу- разделение компонентов пробы в пото- ре ниже температуры кипения модифи- ке газа-носителя и модификатора, катора и в качестве сорбента исполь- отли чающийся тем, что, с зуют малопористый несорбирующий целью ускорения процесса модифика- . 10 инертный носитель.