Способ хроматографического анализа Советский патент 1988 года по МПК G01N30/06 

Изобретение относится к аналитической и может быть использовано в сорбциоиных процессах при анализе состава технических смесей методом газожидкостной хроматографии.

Цель изобретения - ускорение и улучшение эффективности анализа.

На фиг. 1-4 представлены хромато- граммы разделения смесей при посте- пенном вводе модификатора.

Способ осуществляется следующим образом,

В хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем, вводят пробу анализируемой смеси и разделяют ее в потоке газообразного элюента. В процессе разделения осу1Г1ествляют модификацию сорбента, при этом момен ввода модификатора может опережать или следовать за моментом ввода пробы, а ввод модификатора может осуществляться импульсно или постепенно Разделенив пробы осуществляется при температуре вьше или ниже температуры испарения модификатора.

Модификатор вводится в объеме, определяемом по формуле

G C,V, At,

де G - объем модификатора, мл;

Сд - концентрация модификатора, мл/м ;

V, - объемная скорость элюента, ъ

м /мин;

it - время модификации, мин.

Предлагаемый способ хроматографи- ческого анализа иллюстрируется примерами, которые выполнены на колонке .Q линой 220 см с внутренним диаметром 3 см, заполненной поролитом фракции 0,16-0,29 мм в количестве 5,38 г. Колонку термостатировали при Тдц 72°С, скорости длюента (азота) д 20 мл/мин.

Пример I. Модификатор - вода, Т,,„ 100°С, Т,,„ - 25°С, время начала элюирования 5, 25 мин. Содержание жидкой фазы на твердом носителе при общей величине введенной пробы 1,27 г и аремени существования сорбента в колонке 300,7 мин составляет 1,27. 5,25/300,7 0,04, или 4%. На модифицировянном водой сорбенте, причем модификация осуществляется парами воды, так K. JK Т,, (72 С)

Т ц (25 с), г ршолпялн гголшлй анас

5 0 5

0

-

.Q

0

5

лиз смеси, которую BBOZOIJTH в колонку после начала элюирования жидкой фазы, fla немодифицированном поролите спирты не элюируются вообще, а на модифицированном поролите из колонки не выходят метанол и этанол. Хроматогра1 1ма разделения представлена на фиг. 1. Очерёдность выхода компонентов анализируемой смеси: - бензол, 2 - толуол, 3 - этилбензол, Л - пропанол, 5 - бутилбензол, 6 - бутанол.

Пример 2. Модификатор - тризтаноламин, Тц,„ 294°С, Т 152 С, время элюирования из колонки 12 мин. Содержание модификатора на носителе в колонке составляло 0,008, т. е. 0,14%. Модификатор представляет собой жидкую фазу, так как Т (72°С) Т j,p (152 с). Анализируемую смесь вводили в колонку до ввода модификатора, элюируя из колонки насыщенные углеводороды и частично ароматические соединения. После этого осуществляли ввод модификатора такой дозы, чтобы время ее элюирования было не меньше времени совместного выхода модифи1О1- руемых компонентов. В данном случае модифицированию подвергалась высококипящая часть анализируемой смеси. Хроматограмма разделения представлена на фиг. 2. Очередность выхода компонентов: 1 - гексан, 2 - гептан, 3 - октан, 4 - бензол, 5 - нонан, 6 - декан, 7 - толуол, 8 - этилбензол, 9 - пропилбензол.

Пример 3. Модификатор - бис-(токси)-этиладипинат, Т,„ 240°С, Тис„ , время начала элюирования из колонки 10,2 мин. Содержание жидкой фазы на сорбенте при общей дозе 5 мкл и времени пребывания ее в колонке 11 мин составило 0,1%, Ввод анализируемой смеси осуществляли после ввода дозы жидкой фазы через

3мин после начала ее элюирования из колонки. Пример предполагает модифицирование начальных компонентов смеси, остальные анализируются на немо- дифицированном поролите. Хроматограмма разделения представлена на фиг, 3. Очередность выхода компонентов:. - метанол, 2 - этанол, 3 - бензол, 4 - пропанол, 5 - толуол, 6 - бутанол,

7 - этилбензол, 8 - декан.

Пример 4. Модификатор - ацетон, , Т„,„ 25°С, время начала элюирования ,13 колонки

4мин. Содержание модификатора в колонке на сорбенте при общей дозе 10 мкл и времени существования сорбента 1,2 мин, составляет 0,7%. Модификатор находится в парообразном состоянии, так как Т (72°С) Т„(. С25°С). Введение модификатора предполагает модифицирование только неразделяемой пары бензол - нонан. Модификатор вводят на короткий срок во время анализа смеси. Хроматограм- ма разделения представлена на фиг. 4 Очередность выхода компонентов: 1 - гексан, 2 - гептан, 3 - октан, 4 ,

1402930

бы и модификатора смещают по времени и модификатор вводят в объеме, определяемом по формуле

С -

,

где G - объем модификатора, мл;. Сд - концентрации модификатора,

мп/м ; V, - объемная скорость элюента,

м /мин;

it - время модификации, мин, 2. Способ по п. 1, о т л и ч а

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в сорбционных процессах при анализе состава технических смесей методом газожидкостной хроматографии. Целью изобретения является ускорение и повьшение эффективности анализа. В хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем, вводят пробу анализируемой смеси и разделяют ее в потоке газообразного злюента. В процессе разделения осуществляют мо дификацию сорбента, при этом момент, ввода модификатора может опережать или следовать за моментом ввода пробы. Ввод модификатора может осуществляться импульсно или постепенно. Разделение пробы осуществляется при температуре вьше или ниже температуры испарения модификатора, который вводится в объеме, определяемом по формуле G CgV At, где G - объем модификатора, мл; Со - кондентращм модификатора, мл/м ; V - объемная скорость элюента, MVMHH; At - время модификации, мин. 6 з.п. ф-лы, 4 шт. с S

нонан, 5 - бензол, 6 - декан 7 - про- is ю щ и и с я тем, что ввод модифипилбензол.

Предпагаемый способ хроматографи- ческого анализа характеризуется избирательностью и целенаправленностью мо модифицирования, позволяет изменять условия модифицирования и условия разделения компонент ов непосредственно в процессе анализа что расширяет возможности газожидкостной хроматографии для разделения смесей компо- нентов с различными свойствами.

Формула изобретения

катора осуществляют до ввода пробы анализируемой смеси.

А. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ввод модификатора осуществляют импульсно,

..

риг.2

tf.MVIt

Ф

tfJuSS

/7

r/f, AV//