Способ получения глиоксаля Советский патент 1961 года по МПК C07C47/127 C07C45/38 

Известно несколько способов получения глпоксаля. Описанные в литературе способы получения глиокеаля, например из ацетальдегида и этилового сиирта, не применяются в иромышленности из-за плохих экономических показателей и технологических трудностей.

Известен жидкофазный способ получения глиокеаля из этиленгликоля (авт. св. N° 126487), который осуществляется на дорогом катализаторе, в состав которого входит платина, и имеет неудовлетворительные показатели по конверсии этиленгликоля.

Также известен сиособ парофазного каталитического окисления этиленгликоля в глиоксаль (Ind. Eng. Chem. 43, 786, 1951). В качестве катализатора применяют платину или ее сплав с палладием.

Выход готового продукта - 70-80% от теории. Известные способы обладают следуюпдими недостатками:

требуют применения дорогостоящих катализаторов; имеют неудовлетворительный выход продукта и практически неосуществимы из-за технологических трудностей и по экономическим показателям.

Предложен способ получения глиокеаля парофазным окислением этиленгликоля в присутствии паров воды над катализатором из активного серебра, нанесенного на окись алюминия, при температуре 500-700°.

Установлено, что глиоксаль при парофазном окислении этиленгликоля на серебренном катализаторе можно получить с высоким выходом только прн проведении реакции в присутствии паров воды, в условиях диффузионной кинетики и при включенщ в состав катализатор-, активных окислов алюминия- Скорость пропускания этиленгликолл должна быть не менее 2 м1сек при температуре 500-700°.

Выход глиокеаля превыщает 60% при его полной конверсии.

№ 136352

раствор,,.полу,ч.йЩ1|).Щ, контактирования, можно использовать непосред |Т нш2луш получить из него тример глиоксаля выпариванием подракуумои: .

|Ьзимер|ЦТЩк уя можно получить в чистом виде только при попном окислении этиленип оля и отсутствии eio в катализате. Снижение aKTHBHOcTif 1Ш1лизат :ра не наблюдается.

Пример Д.Пары140% водного раствора ;)тиленгликоля в весовом соотношений с вс Гдухом 1:2 с линейной скоростьро, равной 2,1 м/свк, при нагрузке на катализатор 21 г этиленгликоля на 1 г катализатора в час, при температуре 670°, пропускают через адиабатический кварцевыр реактор диаметром 18 мм. Количество катализатора 12 г. Выход глиоксаля - 61% при полной конверсии этиленгликоля. Полученный катализат подвергали выпариванию под вакуумом и выделяли расчетное количество глиоксаля.

Пример 2. Приготовление катализатора. Активную окись алюминия, предварительно прокаленную лри температуре 1200°, пропитывают водным раствором азотнокислого серебра из расчета 40% серебра на носителе. После пропитки катализатор прокаливают при температуре 600-700° в течение 2 часов.

Предмет изобретения

1.Способ получения глиоксаля гифофазным каталитическим ок.чс лением этиленгликоля, отличающийся тем, что, с целью замен.ы дорогостояш.их катализаторов на более доступные, процессы ведут при температуре не менее 500° Б присутствии паров воды и с катализатором, представляющим собой,серебро, нанесеппое на окись алюминия.

2.Способ приготовления катализатора для получения глиоксаля поп. 1, отличающийся тем, что катализатор приготовляют пропиткой активной окиси алюминия, предварительно прокаленной при температуре около 1200°, водным раствором азотнокислого серебра с последующей прокалкой при температуре не вьшге 700° в течение нескольких часов.