Способ получения катализатора для гидрирования нитрилов Советский патент 1960 года по МПК B01J23/75 B01J23/755 B01J37/00 

Известные способы получения катализатора для гндрировання нитрилов на основе кобальта и никелькобальтовых смешанных кристаллов разложением соответствующих формиатов в парафине требуют применения вакуума.

Предлагаемый способ позволяет упростить известную технологию приготовления катализатора. Это достигается тем, что разложение формиата ведут в парафине без применеиия вакуума.

Пример 1. Формиат кобальта, приготовленный из карбоната кобальта, и 1 ;оличестве ЗЗП . загружают в колбу, снабженную механичесKoii ме1палкой и термометром. В колбу добавляют 300 г парафина и 30 мас.к . После расплавления парафина включают мешалку. В интервале те.мператур 120-130° выделяется кристаллизационная вода. Дл.мсс температуру поднимают до 260-270° и прокаливают формиат в течение 6 час до полного почернения смеси.

Смесь выгружают, дают постоять 15-20 мин и сливают вер. слой парафина. Затем на воронке горячего фильтроваиия нромывают горячей водой и далее иетролейным эфиром до полного удаления iiapaфипа.

Получают мслкодисиерсный, магнитоактнвиый иорошок черного цвета. Выход 130 г.

Пример 2. Из смеси карбоната никеля и карбоната кобальта в соотнои1еиии 1 : 1, считая на чистый металл, осаждают муравьиной кислотой смеи1анные кристаллы никелькобальтового формната. Формиат отфильтровывают, промывают и высун пвают при температуре 80-90.

Разложение никелькобальтового формиата и получение катализатора проводят как указано в примере 1.

Пример 3. Смесь 25 г ацетонитрила и 5 г кобальтового катали атора при давлении водорода 220 атм и при температуре 100° восс.апавливается до этиламина в течение 20 мин, поглощая стехиометрически ;;1ассчитаиное количество водорода.

№ 132197- 2 Смесь 15 г нитрила стеариновой кислоты в сп11 1товой среде и 5 г кобальтового катализатора восстанавливают до амина нонадеканов.ой кислоты при темиературе 100 н давлении водорода 100 атм в течение 20 мин, поглои;ая стехнометрически рассчитанное количество водорода.

Пятикратное использование катализатора в процессе гидрирования не показало спиження его активности. При гидрировании с никел1)КОбальтовым катализатором получают аналогичные резул1 таты.

Пред м е т н з о б р е т е н н я

Способ получения катализатора для гидрирования нигпилов на основе кобальта и никелькобальтовых смешанных кристаллов разложением соответствующих формнатов в нарафине, отличающийся тем,, что, с целью упрощения известной технологии приготовления катализатор а, разложение формиата ведут в парафине без нримене: 11; вакуума..