Способ получения циклогсксанона Советский патент 1957 года по МПК C07C49/403 C07C45/39 

Изнестны способы получения циклс)1сксс1И01ги 113 цик.:1огексано., ос 1ов;п.п1ые па каталитическом дегидрировании и на каталитическом OKiic.nciHH кис.юродом воздуха.

Изнсчтны также способы иолуче1И1Я карб()1Н1Л1 1 ых сосД111 еинй из cooTucTciT yioiunx оксисоед Н1ений, ociiOBiiHiihii li комбинированнл каT;i,:iHTM4ccKiix процессов окисления и де).чдриро1 ания (например для по,:| че11ня с|).1ьдег11д;| из метано. и ,:|ьде1нда i-i3 этанола). Однако для получения циклогекеаHoiia такого рода нроцесс не применялся.

Оеобе1П)ос11.(о npe.T,.iaiaeMoio способа по.тученмя 1,икло1х-т сап(лга из ujiKJioreKcano.ia яв.тяется комбинировр.нпе н|К)иесеов каталитического дегидрнр()15ання н каталнтического окисления кне.мородом воздуха. Процесс ведется .ча комп.лекеиом ката.шзаторе.

.мущеетвамн пред.пиаемого способа яв.пяются: более высокий выход нродхкта, умепыиеппе побочных реакций (нанример дегидратации), уве.иичеиие 11рои:- водительности ап1 г1ратуры la ед П1Нцу объема катализатора, лкмнлний расход тепла, юз: 1ожпость рец1гркул;и1, цпклогеке;п1о;|;| оез .енпя клтгкчизаторп.

Пример 1. Процесс ио.чучеипя циклогекеанопа из циклогекеапола проводят при температуре 520- .)80° нр:; скорости пропускания цик.тогекcano.i; 200 250 г/см- час, причем co;ie;)K;niHe цпк.югексано.) в смеси циклогексаио. -- воздух соста: :1яет 70- 78:-j от теоретического. .;iMзатор состоит из .-М-.О.. (55,5 вес.и), rO (4.5 вес..) и Ag (40 вес.%) с,1еду1()ни1м образом. зл1с.т1) aKTJHSiiVKj

; ЛКППП1ИЯ, OKI-Id) ЛКИППЯ

г.чое серебро тчцате.-изио иептизируют 0 -- 20%-ной азотной кислотой и замепшвают до коисистенции густого тсстп. .Чо.тучсьнхю массу форлгуют в виде таблеток или шариков, сушат и прокаливают до удалейия окиелов азота.

Выхо.т. цик.тогексапоиа .чостпгает 90-- 92.

Пример 2. Процесс ведут в гех же условиях, что п в примере 1, иа катализаторах следующего еоетаиа:

А,( -;9, Сг.О:;--1(,--;л At;- -Ю/О

NO 106553Катализатор готовят- следующим образом.

Активированную окись алюминия (f-AljO;.) прокаливают при 500- 550° и быстро погружают в раствор нитрата бериллия или церия. Пос.че просушивания и прокаливапия до удаления окислов азота, грануль прокаливают 2--3 часа при 700-750°, затем погружают в раствор нитрата серебра и снова прокаливают до удаления окислов азота.

Вы.ход циклогекеаноиа 92-95%.

11 р е д м е 1 я 3 о б р е т е и и я

. Сиоеоб иолучения циклогексапоиа каталитическим окислением цикло ексано;1а, о т л и ч а ю и; и и е я тем, что, с нелью увсличеиия выхода продукта, каталитическое окисление совмеихают с дегидрированием с применением в качестве катализато)ов метал.тического серебра, окиси алюминия с окисью магиня и.пи с окисью бери.ллия и.ти с окисью церия.