Способ получения феноксиуксусной кислоты и ее галоидзамещенных в ядре производных Советский патент 1960 года по МПК C07C59/70 C07C51/235 

Получение феноксиуксусной кис:1оты и ее замещенных в ядре производных известным снособом - взаимодействием фенола или его соответствующих производных с хлоруксусной кислотой в щелочной среде - связано с рядом технологических затруднений, особенно на стадии получения хлоруксусной кислоты, вследствие сильной коррозии аппаратуры.

Для устранения указанного недостатка и увеличения выхода целевых продуктов ггредлагается получать феноксиуксусиую кислоту и ее. галоидзамещенные в ядре производные из феноксиэтанола или его галоидзамещенных в ядре производных путем каталитического окисления их в жидкой фазе кислородом или кислородсодержащими газами. При этом предлагается применять катализаторы, содержащие платину, и вести процесс при повышенной, например до 130°, температуре и нормальном или повыщенном давлении.

Пример 1. В четырехгорлую колбу на 1000 мл, снабженную мещалкой, обратным холодильником, термометром и барботером, загружают 500 мл воды и 5 г феноксиэтанола, затем включают мещалку и нагревают смесь до кипения- После полного растворения феноксиэтанола в колбу добавляют 2 г катализатора (10;% Pt на угле) и через смесь пропускают кислород со скоростью 10-15 л/час. Через 12 час катализат фильтруют на воронке Бюхнера, фильтрат упаривают до 100 мл, а затем подкисляют; полученная феноксиуксусная кислота выделяется н виде кристаллов. Выход сырой кислоты составляет иримерно 25%. После перекристаллизации ее из воды получают продукт с т. пл. 96-98°.

Пример 2. В автоклав емкостью 50 мл с приспособлением для хорощего перемешивания помещают 20 мл воды и 0,4-0,6 г феноксиэтанола, и полученную смесь нагревают до полного растворения последнего. Затем в автоклав засыпают 3 г катализатора (10% Pt

№ 130510

на силика1геле), нагнетают воздух до давления 130-150 агм и нагревают до 100-130 - Продолжительность реакции 3 час. По окончании последней катализат фильтруют, фильтрат охлаждают и нодки слением выделяют из него феноксиуксусную кислоту. Выход последней равен 77% (в пересчете на 100%-ную кислоту). Содержание кислоты в техническом продукте (т. пл. 95,5-96,5°)-94%.

Пример 3. В автоклав емкостью 50 мл с нриснособлением для хорошего перемешивания помешают 20 мл воды и 0,4-0,6 г 2,4-дихлорфеноксиэтанола и смесь нагревают до 95. Затем в автоклав засыпают 3 г катализатора (10% Pt на силикагеле), нагнетают воздух до 130-150 атм и нагревают до 100-130-. Продолжительность реакции 3 час- По окончании реакции катализат фильтруют, фильтрат охлаждают и подкислением из него выделяют 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту. Выход последней равен 45% (в пересчете на 100%-ную кислоту).

Предмет изобретения

Способ получения феноксиуксусной кислоты и ее галоидзамешенных в ядре производных, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения коррозии аппаратуры, феноксиэтанол или его галоидзамещенные в ядре производные окисляют в жидкой фазе кислородом или кислородсодержащими газами в присутствии платиносодержаших катализаторов при повышенной, например до 130°, температуре и нормальном или повышенном давлении.