Способ выделения пара-изопропилфенола, гидрохинона и ацетона Советский патент 1961 года по МПК C07C39/06 C07C39/08 C07C49/08 C07C37/08 

За последнее время приобрел lunpoKoe распрастраненпе способ полученпя фенолог через гидроперекиси а.чкплпроматическнх соединении.

Известно пол)чение гидрохинона п /;-нзонропнлфено,1а окисление . г1-динзоп|)опн.1бензола кис.юродом 1юзд}.а при 90-100° в смесях монои днгидроперекиси, которые saTe.vi при каталитическом действии серной кислоты превращаются, соответственно, в //-нзоиропилфено.тгидрохино и ацетон.

Способ разделения полхченных продуктов, основанный на азеотропиой перегонке гидрохинона с соединеиия.ми типа хлористого дифенила, не экономичен и не обеспечивает достаточной чистоты полученных продуктов.

Предложен способ разделения реакиионной смеси, получающейся при кислотном разложепии смеси моно- п дигидроперекиси диизобро:,;бензола, образующейся прп получении гидрохинона, на анетон, гидрохинон и изопро-иилфе11ол.

. Отличительной особенностью этого способа является экстрагирование гидрохинона из разложепнон массы водой, нагретой до 70°, после отгонки от массы ацетона.

Способ заключается в следующем:

кислую реакционную массу после раз.южения для гидроперекисей нейтрализуют ноташо.м, затем отгоняют ацетон, полученную смесь пзопронилфенола, гидрохинона, л-диизопропилбензола и смолистых примесс: обрабатывают водой, нагретой до 70°. Водный экстракт, содержаищП « JVb 136383-2гидрохинон, нагревают с активированным углем, фильтруют и при охлаждении выкристаллизовывают весьма гидрохинон. Остаток после экстракции водой разгоняют нод вак умом, выделяй н прореагировавгуий /г-диизопропилбензол, л-изопропилфенол и смолиcTMe iteAe TBa KOTopbie представляют co6oi i к бовые остатки после разгонк. .,-.,; Предлу «пособ более прост, продукты не нуждаются в очистке-if пЙ 1учаются с хорошим выходом. П), %).i,e |., tl59,9 г массы, полученной в результате окисления ,;-диизоп.ропилбензв,Яй кислородом воздуха и содержащей 6,2% активногокислорода, растворяют в 122,5 г aucTOfia. Этот раствор при 55° п пере.мен11 ван1:и добавляют к раствору 0,12 г серной кислоты в 22 г ацетона. ; Полученную смесь нейтрализуют раствором поташа и от нее отфильтровывают ацетон. Кубовый остаток экстрагируют 225 мг воды, нагретой до 70°. Водный экстракт упаривают в вакууме и нагревают с активированным углем, после чего уголь отфильтровывают, а 1 ыделившийся при охлаждении раствора гидрохинон отсасывают и ири 70 Получают 8,08 г сухого гидрохи1юиа (т. пл. 169,9-171,Г). Остаток гюсле экстрагирования подвергают ректификации в вакууме, 1 резульгате чего иолучают 52,6 г непрореагировавшего п-дипзопро пи.1бензо;1а, 45,3 г «-изопропилсЬенола и 9,35 г кубового смолистого остатка. П р е д м е т и 3 о б р е т е н и я Способ выделения /г-изонр01П1лфенола. гидрохинона и ацетона с отгонкой последнего из реакциоп1юй массы при получении гидрохинона каталитическим кислотпы.м разложением смеси моно- и дигидроперек.исей диизопропилбепзола, о т л и ч- а ю ш и и с я тем, что, с целью упроше1П1Я процесса и у;1учшенпя качества получаюп1И.ся продуктов, процесс раз.ю.жения noc;ie отгонки ацетона проводят пз нейтра.чизо1)аиной поташом реак 1ионной массы экстракцией гидрохинона горяче) водой с последующей разгонкой остатка с выделещ ем / -изопропилфенола н /ьдиизопронилбензола.