СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХИНОНА, п-ИЗОПРОПИЛФЕНОЛА И АЦЕТОНА Советский патент 1973 года по МПК C07C39/08 C07C37/08 C07C49/08 

Изобретение относится к совместному получению гидрохинона п-изонронилфенола и ацетона, которые находят широкое применение в химической, нефтехимической и анилннокрасочной промышленности.

В химической практике широко распространен способ получения фенолов через гидроперекиси алкилароматических соединений.

Известно получение гидрохинона я-изоиропилфенола и ацетона каталитическим окислением п-диизопропилбензола кислородом воздуха при температуре до 100°С. Полученные при этом гидроперекиси выделяют из оксидата, обрабатывают водным раствором щелочи с последующей вакуум-упаркой водно-щелочного раствора и кристаллизацией динатриевой соли п-дигидроперекиси. Затем кислотной обработкой натриевых солей, экстракцией органически.м растворителем и осушкой получают дипидронерекиси. Последние иостуиают на стадию разложения, которое проводят в присутствии минеральной кислоты, например серной, или катионообменной смолы, например КУ-23, с последующим выделением целевого продукта известиыми приемами.

Однако известный способ характеризуется многостадийиостью нроцесса, при котором образуется значительное количество побочных продуктов и сточных вод.

Целью изобретения является упрощение

и повышение

процесса, увеличение выхода качества целевых продуктов.

По предлагаемому способу оксидат предварительно охлаждают до температуры 5-30°С,

выпавший при этом осадок, содержащий моно- и дигидроперекиси /г-диизопропилбензола, отфильтровывают, а реакционную массу после кислотного разложения дигидроперекисеи разбавляют водой. Разложение дигидроперекисеи диизопропилбензолов ведут в присутствии катионита, например КУ-23. Это позволяет исключить из процесса ряд стадий (обработка щелочью, экстракция органическим растворителем, азеотропная осущка) и увеличить выход целевых продуктов.

Пример 1. 500 г п-диизопройилбензола окисляют при 80°С в присутствии 0,01 вес. % стеарата меди кислородом воздуха. Скорость окисления 10-15% гидроперекисей в 1 час

(в расчете на моногидроперекись). Окисление проводят до содержания в оксидате 70-75% гидроперекиси. Получеиный оксидат охлаждают до 20С. Выиавщий осадок (170 г) кристаллической дигидроперекиси, содержащий в

своем составе моногидроиерекиси 20- 40 вес. %, промывают свежим п-диизопропиллюепзолом. Получают осадок п-дигидроиерекиси диизопроиилбензола с содержанием моногидроиерекиси до 15% rt-диизопроиилбензола (15-30 вес. %). Осадок растворяют в

ацетоне; 20%-ный раствор п-дигидроперекиси в ацетоне подают в аппарат, заполненный катализатором КУ-2-84С, со скоростью 10 часпри 50°С, к полученной реакционной массе добавляют 150 г воды и отгоняют от смеси 550 г ацетона. Водный раствор гидрохинона отделяют от раствора п-изопропилфенола в диизопропилбензоле. Выделение целевых продуктов осуществляют известными методами. Выход гидрохинона 65%, п-изопропилфенола 25%, ацетона 95%, считая на прореагировавший п-диизопропилбензол.

Пример 2. 500 г и-диизопропилбензола окисляют при 90°С в присутствии 0,01% стеарата кадмия. Скорость окисления 10-12% в 1 час в расчете на моногидроперекись. Окисление и выделение л-дигидроперекиси из оксидата и получение целевых продуктов проводят по примеру 1.

Пример 3. Окисление и выделение дигидронерекисей проводят по примеру 1. Разложение проводят в присутствии катионообменной смолы КУ-23 при 50°С, объемной скорости 20 час.

Выход гидрохинона 65%, п-изопропилфенола 26%, ацетона 95%.

Предмет изобретения

1.Способ получения гидрохинона, п-изопропилфенола и ацетона ,-ката литическим окислением п-диизопропилфёШла пр.и температуре до 1.0.0°С с последующим выделением моно- и

дигидроперекиси п-диизопропилбензола, кислотным разложением последних и выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевых продуктов, оксидат предварительно охлаждают до 5-30°С, выпавший осадок, содержащий моно- и дигидроперекиси п-дикзопропилбензола, отфильтровывают, и реакционную массу после кислотного разложения гидроперекисей разбавляют водой.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что разложение дигидроперекиси диизопропилбензолов ведут в присутствии катионита, например КУ-23-.