Способ выделения резорцина из реакционной массы кислотного разложения дигидроперекиси мета-диизопропилбензола Советский патент 1979 года по МПК C07C37/22 

I

Изобретение относится к области химии и может найти применение при получении резорцииа прямым окислением метадиизопропилбензола кислородом воздуха.

Процесс получения резорцина прямым окислением метадинзопропилбензола включает следующие основные стадии;

получение метадиизопропилбензола алкилированием бензола пропиленом при 60 С и давлении 0,5-1,5 ата в присутствии катализатора хлористого алюминия;

окисление метадиизопропилбензола кислородом воздуха при 90° С и давлении 2-3 ата в дигидроперекись метадиизопропилбензола;

кислотное разложение дигидроперекиси метадиизопропилбензола с получением реакционной массы, например, следующего состава, %: Ацетон42,5

Бензол11,5

Резорцин36,5

л4-Изопропенилфенол0,9

;ч-Изопропилфенол0,4

Смола8,2

Вода7,2

выделение резорцина из реакционной массы, полученной в результате кислотного разложения дигидроперекиси метадиизопропилбензола.

Выход резорцина и побочных продуктов реакции в значительной степени зависит от способа выделения резорцина из реакционной массы.

Известны способы выделения резорцина из резорцинсодержащих смесей Ц и {2.

Известные способы выделения резорцина не позволяют получить чистый товарный резорцин.

Известен также способ выделения резорцина из реакционной массы, полученной в результате кислотного разложения дигидроперекисн л1-диизопропилбензола 3.

По известному способу реакционную массу последовательно разгоняют, отделяя ацетон, растворитель, изопропилфеноп, изопропенилфенол, а затем резорцин. Прн этом температура разгонки достигает 200С. Оставшуюся смолу подвергают термической деструкции при температу{)е до 400 С в слабощел очной среде для дополнительного выделения резорцина.

Недостатком известного способа является то, что разгонка реакционной массы при темперагу3685pax, достигающих 200°C, приводит к снижению выхода резорцина за счет полного связывания л -изопропенш1фенола в аддукт, осмоления части резорцина в присутствии примесей за счет высоких температур. Резордан теряется также с -м-изопропилфенолом при его выделении из резор11т{а-сырца. Кроме того, известный способ достаточно сло жен, осуществляется в несколько стадий и требует применения высоких темперэтур. Выход резорцина по данному способу выделения составляет в среднем 70% от теоретического. Цель изобретения - увеличение выхода резорцина и уттрощение технологии процесса. Поставленная цель достигается тем, что отгон ку ацетона из реакционной массы осуществляют при температуре разгонки не выще 80°С, затем из оставщегося продукта экстрагируют резорцин водой при 20-40°С. В случае осуществления процесса отгонки ацетона в дистилляционном аппарате колонного типа регламентация по температзфе относится к самой высоконагретой части колонны - к ее кубу. Экспериментально было найдено, что в случае отгонки ацетона из реакционной массы при температуре куба колонны не выше 80° G не происходит образование аддукта м- изопропенилфенола с резорцином, а также исключаются потери резорцина на осмоление. На приведенном чертеже изображена схема выделения резорцина из реакционной массы. Реакционную массу, полученную на стадии кислотного разложения дигидроперекиси л -диизопропилбензола, подают в дистилляционную колонну 1. Здесь при температуре куба колонны ие выше 80° С отгоняют из реакционной массы ацетон. Затем из оставшегося продукта резорцин экстрагируют водой при 20-40° С в аппарате 2. В аппарате 3 происходит расслаивание смеси, при этом нижним слоем является раствор резорцина в воде, а верхним - раствор л-иэопропенилфенола, изопропилфенола и смол в бензоле. Таким образом, контакта резорцина с х-изопропенилфенолом не происходит, следовательно, отпадает необходимость выделения примесей из резорцина разгонкой при высоких температурах Водный раствор резорцина, выделенный из аппарата 3, охлаждают до 10-20°С и в течение 1 ч из него осаждают водорастворимые высоко кипящие смолы, затем из водного слоя вьщеля ют рюзорции известными способами, например в вакуумиой упаркой раствора. Пример. Из 1500 г реакционной массы, п лучеиной в результате кислотного разложения игидроперекиси метадиизопропилбензола и нейрализованной щелочью, содержащей, г: Ацетон741 Бензол594.8 Резорцин116,9 Л1-ИзопроПенилфенол23,7 А1-Изопропилфенол3,3 Смола14,3 Вода7,2 тгоняют на дистилляционной колонне ацетон ри остаточном давлении 300-400 мм рт. ст. и емпературе куба не вьпие 80°С. Кубовый продукт в количестве 759 г состаа, г: Бензол594,8 Резорцин115,4 л{-Изопропилфенол3,3 .м-Изопропенилфенол22,02 Смола17,5 одвергали при 40° С водной экстракции в апарате с мешалкой. Соотношение воды и резорина составило 3:1. После расслаивания смеси получили 545 г одного раствора состава, г: Резорцин109 Вода436 Смоладо I и 653,8 г бензольного раствора состава, г: Бензол594,8 Резорцин6,4 л{-Изопропешшфенол22,02 Л1-Изопропилфеиол3,3 Смола17,5. Водный раствор резорцина охладили до 15°С и отстаивали в течение 1 ч для осаждения смол. После осаждения смол водный раствор состава, г: Резорцин109 Вода435 подвергали дистилляции. Резорцин был получен хроматографически чистым. Выход его составил 95%. Использование данного способа выделения резорщша из реакционной массы кислотного разложения дигидроперекиси .и-диизопропилбензола обеспечивает по сравнению с существующими способами увеличение выхода резорцина на 1018%, а также упрощение технологии и аппаратурного оформления процесса выделения. Формула изобретения Способ выделения резорцина из реакционной массы кислотного разложения дигидроперекиси л -диизопропилбеизола, включающий отгонку ацетона, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения

выхода резорцина, отгонку ацетона осуществляют при температуре не выше 80° С, а из оставшегося продукта резорцин экстрагируют водой при 20-40 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Сб. Новые нефтехимические процессы и перспективы развития нефтехимии. Под ред. Калечица И. В., М., Химия, 1970, с. 130-149.

2.Патент Великобритании N 873676, кл. С/З/С, 1965.

3.Патент ФРГ № 1110173, кл. 12 g 14/027l970( (прототип).