Способ получения мышьяка Советский патент 1961 года по МПК C22B30/04 

Известны способы получения мышьяка экстракцие толуолом с последующей перекристаллизацией и восстановлением соли водородом.

Предлагаемый способ отличается от известных тем, что перекристаллизацию солей мышьяка производят в аммиачной воде, содержащей 130-150 г/л мышьяковистого ангидрида и 28 г/л амм-иака, с осаждением МЫШЬЯКОВИСТОГО ангидрида частичной отгонкой аммиака. Это обеспечивает получение мышьяка высокой чистоты, пригодного для полупроводниковых соединений.

Первой операцией описываемого способа является очистка трехокиси мышьяка от примесей экстракцией ее толуолом из солянокислого раствора. Экстракция толуолом проводится в две ступени из 10%-ного раствора трехокиси мышьяка в 11,4 N соляной кислоте при комнатной температуре. Соотношение объемов толуола и солянокислого раствора равно 1 : 1. В процессе экстракции толуол растворяет хлорид мышьяка и не растворяет хлориды тяжелых металлов.

Реэкстракция мышьяка производится 10%-ным водным раствором ЭТИЛОВОГО спирта при соотношении объемов толуола и спиртового раствора 1:1. Перекристаллизация трехокиси мыщьяка осуществляется в аммиачном растворе, содержащем 28 г/л аммиака и 130-150 г/л трехокиси мышьяка, путем испарения аммиака. При испарении аммиака растворимость трехокиси резко уменьшается и она выпадает в осадок. Полученная трехокись мышьяка восстанавливается водородом до металла в трехзонной трубчатой печи, в которой первая зона (зона испарения) им-еет температуру 360°, вторая (зона восстановления)-900° и третья (зона конденсации)-320°.

Полученный по описываемому способу мышьяк отличается высокой чистотой; содержание таких примесей, как медь, алюминий, железо, сурьма, марганец, свинец и магний не превышает 1 : .

№ 136560- 2 Предмет изобретения

Способ получения мышьяка экстракцией толуолом с последующей

перекристаллизацией и восстановлением соли водородом, отличающийся тем, что, с мыщьяка высокой чистоты, перекристаллизацию ведут в аммифной воде, содержащей 130-150 г1л мышьяковистого ан™ 1Ь«-да и 28 а|л аммиака с осаждеиием мышьяковистого ангидрида час РГЧНсгй тгонкой аммиака.