Способ локального определения содержания водорода в твердых металлах и устройство для его осуществления Советский патент 1992 года по МПК G01N27/416 

I

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано как в аналитической практике, для определения распределения водорода в металличес- ких конструкциях непосредственно на месте их функционирования, так и в фундаментальных исследованиях в металлургии, в физике твердого тела при изучении процессов взаимодействия газообразугощих примесей с металлами.

Целью изобретения является упрощение локального определения содер жания водорода в твердых металлах и повышение точности.

На фиг. I схематично.:изображено устройство для реализации-способа локального определения содержания водорода; на фиг.2 - рабочая камера,

Предлараемо е устройство состоит из рабочей камеры 1, ко входу которо через систему подачи 2 подводится инертный газ от баллона 3, Камера 1 размещена на исследуемой;поверхности образца 4. К выходу рабочей камеры последовательно подсоединены хрома- тографическая колонка 5 измерительная твердоэлектролитная ячейка-(ТЭЯ) 6 и блок регистрация 7.

Рабочая ,камера состоит из стакана 8, отверстий для вкода 9 и выхода 10 инертного газа, бойка 11, закрепленного в дна стакана с помощью например, мембраны 2, резинового упяот- нения, сил ьфона, и т.п. ушютйения 13 на торце.стакана,

Устройств о работает следующим

1

5

659102

образца, измеряется диаметр основания микрократера, по расчетной формуле определяется концентрация водорода в исследованном участке образца. Пример осуществления способаi Рабочая камера, через которую пропускают поток инертного газа, прижимается к исследуемому участку об- Q разца (или конструкции) таким образом, что этот участок служит торцовой стенкой рабочей камеры. Затем с помощью закрепленного в дне камеры коаксиально ей бойка производят удар- 5 ное воздействие на образец, Вьщёлив- шийся при этом водород попадает в . короткую (50 см) хроматографическую колонку, где.отделяется от могущих выделится из объема и с поверхности 2Q образца других, газов, затем в .ТЭЯ, где происходи.т его кулонометрИческоа титрование кислородом, переносимым из атмосферы. По количеству электричества, перенесенному в .процессе тит- 25 рования, определяют количество вьще- лившегося из образца водорода (оно может быть определено и по отклонению стрелочного микроамперметра). Концентрация водорода .в образце опре- 30 деляется как отношение объема вьще- лившегося водорода к объему образо- . вавшегося кратера. Так как кратеры в данном случае имеют правильную форму, повторяющую форму окончания бойка (например, корическую), то для определения их объема нет необходимости измерить микроскопом глубину кратера. Например, для кратера конической формы объем выражается через

35

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может, быть использовано для определения распределения водороДа в металпических конструкциях непосредственно на месте их функционирования, так и в фундаментальных исследованиях в металлургии, в физике твердого тепа при изучении процессов взаимодействия газообразуюпщх примесей с металлами. Целью изобретения является упрощение локального определения водорода в твердых металлах. Б способе локального определения содержания водорода в твердых металлах газообразующие примеси вьщеляют ударным механическим воздействием на образец в рабочей камере. Камера выполнена в виде стакана, имеющего на торце уплотнение и установленногот на исследуемой поверхности. Средство для вьщеления газообразующих примесей выполнено в виде бойка, закрепленного коаксиаль,- но в дне канеры. Данное техническое решение может использоваться для контроля наводораживания металлических конструкций непосредственно при их эксплуатации, 2 с,п. ф-лы, 2 ил. а S tKsA оо OS сд

образом, С помощью системы подачи 2, 40 Р основания d как

обеспечивается поток инертного газа через рабочую камеру 1, которая прижимается к поверхности образца. После установления стационарного тока в цепи ТЭЯ 6 проводится ударное воздействие на образец бой.ком 11 Вьеде- лившийся при этом водород попадает в среду инертного газа в г амере i и его потоком выносится сначала в хромотографическую колонку 5, где отделяется от других газовых и механических примесей, а затем в ТЭЯ 6, Блок 5 егястраций обеспечивает измерение количества электричества, перенесенного в цепи ТЭЯ в процессе тит- ронану::я водорода, при использовании стрелс чного микроамперметра фиксируется; максимальный ток титрования. Затем камера снимается с поверхности

V

Пд.- ctg 24

of 2

45

где о/ - угол заточки бойка, а концентрация во пробе

А. .-.

А Q3

50

где А - коэффициент проп

ти,

, получаемый при колиб

Q - количество элект перенесенное в процессе водорода

Формулаизобр

основания d как

Пд.- ctg 24

of 2

(t)

45

где о/ - угол заточки окончания бойка, а концентрация водорода в пробе

А. .-.

А Q3

(2)

50

где А - коэффициент пропорциональности,

, получаемый при колибровке;

Q - количество электричества, перенесенное в процессе титрования водорода

Формулаизобретения

ющей примеси в газовую фаЗу,ее регистрацию, измерение геометрических размеров кратера и расчет концентрации примеси, отличающийся тем, что, с целью упрощения локального определения содержания водорода в твердых металлах, уменьшения систематической и случайной ошибок измерения, выделение газообразующей примеси проводят ударным механическим воздействием на образец.

g

0

104

с источником инертного газа, а с другой с газоанализатором на основе ТЭЯ, блок регистрации и средство для выделения газообразующей примеси, д Т- л и чающееся тем, что, с целью упрощения локального определения со- держани 1 водорода в твердых металлах, уменьшения систематической и случайной ошибок измерения, рабочая камера выполнена в виде стакана, -имеющего .- на торце уплотнение и установленного на исследуемой поверхности, а средство:- для выделения гаэообразующИх примесей выполнено в виде бойка, закрепленного коаксиально в дне камеры.

Ue.f

W

-/J

Риг. 2