Способ обесфторивания азотнофосфорнокислого раствора Советский патент 1988 года по МПК C01C1/18 C05G1/06 

СО О5

а |

СП

1 136

Изобретение относится к производству сложных удобрений .и касается стадии обесфторивания азотно- фосфорнокислых растворов (АФР), получаемых при комплексной азотнокис- лотной переработке фосфатного сырья, с выделением фтора в виде кремнефто- рида натрия.

Цель изобретения - увеличение сте- ю порошкообразного SiO и 2,1 г соды.

пени извлечения фтора.

Пример 1.К100Г АФР, полученного при азотнокислотном разложении Ошурковского апатитового концентрата и вымороженного при температуре , содержащего 0,92 г фтора и 0,25 г диоксида кремния,, при 30°С добавляют 2,37 г жидкого стекла и 2,1 соды. После обесфторивания в течение 3 ч и фильтрации по лучают 2,53 г влажного осадка, содержащего 55% кремнефторида натрия. Количество жидкого стекла составляет 2,37% от исходного раствора. Степень выделения фтора 93% от исходного.

Условия проведения процесса приведены в таблице.

П.ример 2. К тому же количеству исходных веществ, что в примере 1, добавляют 30,58 г фильтрата,, полученного в примере 1 и содержащего 0,0242 г SiFj, и проводят обес- фторивание в условиях прототипа, при той же температуре в течение- 60 мин. Получают 2,48 г влажного осадка со степенью обесфторивания 91%.

Пример 3. .То же, что в примере 1, с добавлением 3,5 г (3,5%) жидкого стекла и 1,84 г соды. После обесфторивания в условиях, указанных в примерах 1, и фильтрации получают 3,11 г влажного продукта, содержащего 46,3% кремнефторида натрия. Степень обесфторивания составляет 96%,

Пример 4. То же, что в примере 1, но без жидкого стекла с добавлением 2,56 г соды. После обесфторивания и фильтрации получают 2,37 г влажного кремнефторида натрия. Степень вьщеления фтора составляет 87%.

Пример 5, То же, что в примере 1, с добавлением 1 г (1%) жидкого стекла и 2,35 г соды. После обесфторивания и фильтрации получают 2,43 г влажного кремнефторида натрия. Степень обесфторивания составляет 89%.

Обесфторивание проводят аналогично примеру 2. Получают 2,35 г влажного кремнефторида натрия. Степень вы деления фтора составляет 86%,

15 Пример 8, То же, что в при мере 1, с добавлением О , 7 г (0,7%) порошкообразного SiO и 2,1 г соды. После обесфторивания в течение 7 су (168 ч)получают 2,48 г влажного 20 кремнефторида натрия. Степень обесфторивания составляет 91%.

Пример9. То же, что в примере 1, с добавлением 0,27 г (0,9%) жидкого стекла и 2,4 г соды. После

25 обесфторивания и фильтрации получаю 2,37 г влажного продукта. Степень обесфторивания составляет 87%,

Пример 1О, То же, что в примере 1, с добавлением 0,9 г

30 (3,0%) жидкого стекла и 1,93 г соды После обесфторивания и фильтрации получают 2,53 г влажного кремнефтори да натрия. Степень обесфторивания составляет 93%,

2g Пример 11. То же, что в примере 1, с добавлением 0,93 г (3,1%) жидкого стекла и 1,92 г соды. После обесфторивания и фильтрации получают 2,88 г влажного про40 дукта. Степень обесфторивания составляет 94%, однако продукт получается худшего кдчества, так как содержит только 50% основного вещества (кремнефторида натрия), в то

45 время как при использовании жидкого стекла в количестве 1-3% (примеры 1 ,2,5, 10) содержание основного вещества составляет 55-56%,

Приведенные примеры показывают,

50 что без применения жидкого -стекла . в условиях предлагаемого способа ст пень выделения фтора составляет 87% (пример 4), Такое же выделение фтора достигается жидким стеклом с

55 добавлением соды в количестве, соответствующем прототипу (пример 6),

Применение жидкого стекла в мини мальном количестве (1%) приводит к обесфториванию на 89% (пример 5),

П р и м е ,р 6. То же, что и в примере 1, но с добавлением 1 г (1%) соды. После обесфторивания и фильтрации получают 2,37 г влажного кремнефторида натрия. Степень выделения фтора составляет 87%.

Пример 7. То же, что в примере 1, с добавлением О,7 г (0,7%;

порошкообразного SiO и 2,1 г соды.

Обесфторивание проводят аналогично примеру 2. Получают 2,35 г влажного кремнефторида натрия. Степень выделения фтора составляет 86%,

5 Пример 8, То же, что в примере 1, с добавлением О , 7 г (0,7%) порошкообразного SiO и 2,1 г соды. После обесфторивания в течение 7 сут (168 ч)получают 2,48 г влажного 0 кремнефторида натрия. Степень обесфторивания составляет 91%.

Пример9. То же, что в примере 1, с добавлением 0,27 г (0,9%) жидкого стекла и 2,4 г соды. После

5 обесфторивания и фильтрации получают 2,37 г влажного продукта. Степень обесфторивания составляет 87%,

Пример 1О, То же, что в примере 1, с добавлением 0,9 г

0 (3,0%) жидкого стекла и 1,93 г соды. После обесфторивания и фильтрации получают 2,53 г влажного кремнефторида натрия. Степень обесфторивания составляет 93%,

g Пример 11. То же, что в примере 1, с добавлением 0,93 г (3,1%) жидкого стекла и 1,92 г соды. После обесфторивания и фильтрации получают 2,88 г влажного про0 дукта. Степень обесфторивания составляет 94%, однако продукт получается худшего кдчества, так как содержит только 50% основного вещества (кремнефторида натрия), в то

5 время как при использовании жидкого стекла в количестве 1-3% (примеры 1 ,2,5, 10) содержание основного вещества составляет 55-56%,

Приведенные примеры показывают,

0 что без применения жидкого -стекла . в условиях предлагаемого способа степень выделения фтора составляет 87% (пример 4), Такое же выделение фтора достигается жидким стеклом с

55 добавлением соды в количестве, соответствующем прототипу (пример 6),

Применение жидкого стекла в минимальном количестве (1%) приводит к обесфториванию на 89% (пример 5),

Снижение времени обесфторивания до 1 ч в присутствии избытка ионов SiF (аналогично прототипу) приводит к выделению фтора на 91% (пример 2). В случае применения такого же количества соединения кремния в виде порошкообразного SiO получают степень обесфторивания 86% вследствие малой растворимости этого соедине-; ния (пример 7). Для вьщеления фтора на 9170, как в примере 2, порошкообразный SiO надо растворять в АФР в течение 7 сут.

Увеличение количества жидкого стекла до 3,5% (выше заявленного) повышает степень обесфторивания до 96%, но снижает качество продукта (пример 3).

0

В оптимальных условиях предлагаемого способа можно выделить фтор из АФР на 93%, сохранив качество кремнефторида натрия (пример 1).

Формула изобретения

Способ обесфторивания азотнофос- форнокислого раствора, получаемого при азотнокислотной переработке фосфатного сырья, включаннций его обработку содой в присутствии соединений кремния с получением кремне- 5 фтор1%а натрия, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения фтора, в качестве соединений кремния применяют жидкое стекло в количестве 1-3 мас.% от исходного раствора.

0

I

Изобретение относится к производству сложных удобрений и касается стадии обесфторивания:, азот- нофосфорных растворов с выделением фтора в виде кремнефторида натрия. Цель изобретения - увеличение степени извлечения фтора. Способ обес- фторивания азотнофосфорнокислого раствора, получаемого при азотно- кислотной переработке фосфатного сырья, осуществляют содой в присутствии жидкого стекла, взятого в количестве 1-3% мас.% от исходного раствора. При использовании способа степень обесфторивания составляет 93%. 1 табл.

Про- Порошок SiO

тотип

0,3

80