Пестицидная композиция Советский патент 1988 года по МПК A01N25/02 

О1

Изобретение относится к химическим средствам защиты растений и может Найти применение в сельском хозяйстве.

Цель изобретения - повышение стабильности активного вещества, выбранного из группы 0-(3-метоксикарбамийо фенил)-М-толилкарбамат (фенмедифам), Ы-метил-0-(нафтил-1)-карбамат (кар- барил), N-метил-З,5-диметил-4-циано- метиламинофенилкарбамат (М 10445) в растворе.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Получение 3,5-ди- метил-4(N-цианометиламино)-фенил-N- метилкарбамата.

8,4 г бикарбоната натрия, 7,5 г иодида натрия и 3,8 г хлорацетонитри ла, ра.створенного в 5 мл N,N-димeтил формамида, вводят в раствор 9,7 г 3,5-диметил-4-аминофенил-Ы-метилкар- бамата в 30 мл N,N-димвтилформамида. Эту смесь в течение 4 ч выдерживают при 50 С и интенсивном перемешивании, после чего охлаждают и фильтруют. Раствор вливают в 100 мл воды и экстрагируют три раза по 100 мл этил- ацетата.

Объединенные органические экстракты промывают водой, обезвоживают с помощью сульфата натрия и высушивают при 40 С и давлении 15 мм рт.ст. до получения 11,5 твердого остатка.

После кристаллизации неочищенного продукта из бензола получают 7,8 г кристаллического белого твердого вещества с т.пл. .

Рассчитано, %: С 61,79; Н 6,48; N 18,01.

C,H,5N,0.

Найдено, %: С 61,58; Н 6,69; N 17,72.

Пример2. 40г фенмедифама - метил-3-м-толил-карбамоилоксифенил- карбамата (гербицид) растворяют, в смеси, состоящей из 30 г ДМФ и 30 г ксилола, при перемешивании в течение нескольких минут и нагревании (процесс эндотермичный).

50 г полученного прозрачного раствора выдерживают в течение 14 дней при , а 50 г - при 0°С в течение 48 ч.

После нагревания и охлаждения i-, растворы не изменяются.

Анализ двух образцов, выполненный по методу тех, свидетельствует о том

что в обоих случаях не происходит какого-либо заметного разложения активного вещества.

П р и м е р 3. 40 г М 10445 - ме- тил-3,5-диметил-4-цианметиламинофе- нилкарбамата (инсектицид) растворяют в смеси, состоящей из 30 г ДМФ и 30 г ксилола, при перемешивании в течение нескольких минут, нагревая, в случае необходимости, так как процесс является энд(этермичным.

При этом получают прозрачный раствор, 50 г которого выдерживают при 54°С в течение 14 дней, а 50 г - при 0°С в течение 48 ч.

После нагрева и охлаждения образцы растворов не изменяются.

Анализ двух образцов, выполненный по методу ТСХ, свидетельствует о том, что в обоих случаях не происходит какого-либо заметного разложения ак- . тивного вещества.

П р и м е р 4. 30 г карбарила - метил-1-нафтилкарбамата (инсектицид) растворяют в смеси, состоящей из 40 г ДМФ и 30 г Solvesso 50 (смесь на основе диметилэтилбензола и тет- раметилбензола), при перемешивании в течение нескольких минут, нагревают в случае необходимости,, так как процесс является эндотермичным.

50 г полученного раствора выдерживают в течение 14 дней при 54 С, а 50 г - при в течение 48 ч.

После нагревания и охлаждения образцы не изменяются.

По методикам примеров 2-4 получа- ют композиции, указанные в табл. 2, и испытывают на стабильность.

Ухудшение свойств активного вещества соответствует количеству активного вещества, которое остается неизменным после ускоренных испыта- НИИ на стабильность.

В табл. 2 приведены результаты . испытаний сравнительньк композиций. Как показали результаты исследований при не происходит никакого ухудшения.

Как видно из табл. 2 композиции, содержащие только диметилформамид или диметилацетамид, являются менее стабильными, чем предлагаемые. Формула из об ре тения

Пестицидная композиция на основе производных карбаминовой кислоты, включающая растворитель и эмульга31

тор, отличающаяся тем, что, с целью повьшения стабильности активного вещества, она содержит 0- (З-метоксикарбаминофенил)-Н-толил- карбамат, или К-метил-0-(нафтил-1)- карбамат, или N-мeтил-3,5-димeтил- 4-цианометиламинофенилкарбамат в качестве активного вещества, диметил- формамид или диметилацетамид - в качестве растворителя, кислый фосфори- лированный полиоксиэтилированный но- нилфенол или его смесь с додецилбен- золсульфонатом кальция и полиоксиэти- лированным сорбитанолеатом - в качестве эмульгатора и дополнительно содержит сорастворитель, выбранный из группы:

678354

а) ксилол или его смесь с ацетофено- ном (1:1), или амилацетатом (1:3,1: :1), или диоктилфталатом (1:1, 1:3), или целлозольвацетатом (1:1), б) фракция ароматических углеводородов Сд-С,г с температурой кипения 180-210°С или ее смесь с диоктилфталатом (1:1), или амилацетатом (1:

10

15

:1), или целлозольвацетатом (1:1), в) циклогексанон, ацетофенон,

амилацетат, целлозрльвацетат, диоктилфталат.при следующем содержании

компонентов, мас.%:

Активное вещество 20-40 Растворитель7-40

Эмульгатор10

Сорастворитель 14-50

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Цель из бретения - повышение стабильности активного вещества. Пестицидная композиция содержит (в мас.%) активное вещество 20-40, растворитель 7-40, эмульгатор 10, сорастворитель 14-50. В качества активного вещества использован 0-(3- метокси-карбоаминофенил)-К-толилкарбамат, или К-метцл-3,5-диметил-4-циат- нометил-аминофенилкарбамат, или N- метил-0-(нафтил-1)-карбамат. Раствори гелем в композиции является диме- тилформамид или диметилацетамид, эмульгатором - кислый фосфорштиро- ванный полиоксиэтилированный нонил- фенол или его смесь с додецилбензол- сульфонатом кальция и полиоксиэтили- рованным сорбитанолеатом. Сорастворитель выбран из группы: а) ксилол или его смесь с ацетофеноном (1:1) ,или амилацетатом (1:3,1:1),или диоктил- фталатом (1:1,1:3),или целлозольваце- татом (1:1; б) фракция ароматических углеводородов температурой кипения 180-210°С или ее смесь с ди- октилфталатом (1:1), или амилацетатом (1:1), или целлоэольвацетатом

Активное вещество состав, мас,%:

Фенмедифам

М 10445

Кар барил Растворитель

ДМФ

ДМА

Ксилол

Циклогексанон

Шеллсол АВ

Диоктилфталат

Целлоз ольвацетат

Ацетофенон

Амилацетат ПАВ

20

20

20

40 34 40

25

20 20 10 40 20 20 20 5050 -1010 15

50

30 16 20

30

Сетролен О

Таблица 1

20

20

40 34 40

25

30

3,5 3,5

ктивное вещество остав, мас.%:

Фенмедифам .М 10445 Карбарил астворитель ДМФ ДМА. Ксилол

Циклогексанон Шеллеол АВ Диоктилфталат Целлозольвацетат Ацетофенон Амилацетат

20

33 40

32

10

10

50

30

38

«

Сетролен О Рольфен 10 Д

«

Продолжение табл.1

40 40

40

40

10

30

30

30

10

10 10

20

10

10

30

30

10

10

Агрол

Ухудшение после вццержки при 54 С в течение 14 дней, %

1,2 2 1,2 1,1 1,3 1,6 1,4

.

1И(

Сетролен О - сорбитанолеат - полиоксиэтилат. Агрол - додецилбензолсульфонат кальция. Рольфен - кислый фосфорилированный полиоксиэтилированный нонилфенол.

Активное вещество состав, мае.%:

Фенмедифам М 10445 Карбарил Рас гворитель ДМФ ДМА Ксилол

Циклогексанон ШеллСОЛ АВ Диоктилфталат Целлозольвацетат Адетофенон Амилацетат

40 40

10

10 10

20 36 20 40

30 40 32 304010

10 10

30

14

28

10

30

1367835

8 Продолжение табл.1

Продолжение .табл. 1

20 36 20 40

10 10

28

30

14

30

1,1 1,4 1,4 1,2 1,1

Шеллсол АВ: . 180-210 С; состав, %: С, - 1, С, - 50-55; С„- - 20; С,2 - 2, инданы - 17; нафталины - остальное

Таблица 2

20 20 20 20 40 40

Ухудшение после вьщержки при 54°С в течение 14 дней.

10,5 10,7 9,6 9,8 8,2 8,1 11,2 11 10,6

1,5 1,3

20 20 20

70 80

70 3,5

10 3,5 3