Способ получения углеродминеральных сорбентов Советский патент 1988 года по МПК B01J20/20 B01J20/06 

14)

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к получению углеродминеральных сорбентов, и является усовершенствованием способа по авт.св. № 1327957.

Цель изобретения - повышение удельной поверхности.

Пример. If -AlnO в количе%Рстве 300 см 1 сут выдерживают в

600 см 0,15 М нитрата никеля. Избыток раствора сливают, носитель сушат под ИК-лампой при постоянном перемешивании.

Полученный носитель загружают в выполненный из нержавеющей стали стакан реактора, продувают аргоном со скоростью 70 л/ч, поднимая температуру в реакторе до 330 С и ведут в течение I ч разложение нанесенной соли до окисла металла. После этого для восстановления нанесенного окисла металла до чистого металла реактор продувают водородом со скоростью 120 л/ч и повышают температуру до температуры науглероживания () При достижении температуры науглероживания в поток водорода добавляют пропанбутан состава, об,%: пропан 46,2; бутан 49,6; этан 4,2 со скоростью 120 л/ч. Науглероживание ведут в течение 5 ч. Затем прекращают подачу углеводорода и водорода, выключают нагрев реактора и пропускают через реактор аргон для удаления из объема реактора непрореагировавших продуктов и водорода.

Полученный сорбент C-Ni-Al,03 имеет следующий количественньй состав, мас.%: С 28,7; Ni 0,9; , 70,4, удельную поверхность 8уЗ 329 м /г, суммарный объем пор V 0,42 .

Этот зауглероженный сорбент в количестве 250 см помещают в стеклянный сосуд, зашивают 600 см раствора НС1:Н„0 1:1 и кипятят в течение 1 ч с последующей отмывкой дистиллированной водой и сушкой в сушильном шкафу при .

Обработанный таким образом сорбент имеет следующий количественный состав, мас.%: С 34,1; Ni 0,2;

65,7, удель - 402 м7г;

ельную поверхность

«3

суммарный объем пор /г.

1.

« 0,59 смП р и м е р 2. в количестве 300 см после предварительной четырехчасовой прокалки при 500 с 1 сут выдерживают в 0,75 М нитрата

а

пор V

0

никеля и высушивают под ИК-лампой. Носитель зауглероживают по примеру 1.

Зауглероженный C-Ni-Al О, адсорбент имеет следующий количественный состав, мае.: С 40,0; Ni 5,0; 55,0, удельную поверхность 193 , суммарный объем 0,27 .

Затем этот сорбент обрабатывают раствором соляной кислоты, как в при-, мере 1, в течение 1,2ч.

После обработки сорбент имеет следующий количественный состав, 5 мас.%: С 54,0; Ni 0,2; ,, 45,8, удельную поверхность м /г . суммарный объем пор V 0,35 .

П р и м е р 3. в количестве 300 см после четырехчасовой про- Калки при 1 сут выдерживают в 600 см 0,015 М аммиаката никеля. Избыток раствора сливают, носитель промывают дистиллированной водой, сушат под ИК-лампой при постоянном перемешивании и затем в муфельной печи при 300°С в течение 1 ч. Пропитку повторяют еще два раза.

Полученньй носитель зауглерожива- ют по примеру 1. Зауглероженный сорбент имеет следующий количественный состав, мас.%: А1 О- 82,9;. С 16,6; Ni 0,5. .

Далее этот сорбент обрабатывают раствором соляной кислоты, как в примере 1.

После обработки сорбент имеет следующий количественньй состав, мас.%: С 20,5; Ni 0,2; 79,3, удельную поверхность 302 .

Пример4. у -А1„0-1 в коли5

0

5

0

честве 300 см

после

I

5

четырехчасовой

прокалки при 500°С I сут выдерживают в 0,5 М нитрата железа. Зауглеро- живание носителя проводят по примеру 1 .

Зауглероженный сорбент С-Ге-А1„0.1 имеет следующий количественный состав, мас.%: С 40; Fe 5,0; ,, 55, удельную поверхность MVr.

Далее этот сорбент обрабатьтают раствором соляной кислоты, как в примере 1.

Обработаниьй сорбент имеет следующий количественный состав, мас.%: 5 С 85,0; Fe 0,5; А1,, удельную поверхность S 515 м /г.

П р им е р 5. Носитель Fa-Al О приготовленный по примеру 4, зауглероживают в течение 3 ч по примеру 1.

0

3

Зауглероженный сорбент имеет следующий количествеииьА состав, мас.%: С 20,0; Fe 5,0; А120з 75,0, удельную поверхность Sy 265 м /г; суммарный объем пор V 0,59 . . Далее этот сорбент обрабатывают раствором соляной кислоты, как в примере 1.

Обработанный сорбент имеет следующий количественный состав, мас.%: С 40,0; Fe 1,3; 58,7, удельную поверхность 297 м /г, суммарный объем пор V j 0,74 CMVr.

Примерб. у-Alg 0 в количестве 300 см после четырехчасовой прокалки при 500°С 1 сут выдерживают в 0,15 М нитрата никеля. Заугле- роживание носителя проводят по примеру 1.

Зауглероженный сорбент C-Ni-Al 0 имеет следующий количественный состав, мас.%: С 37,7; Ni 1,2; А1,0,, 61,J, удельную поверхность S д 256 .

Далее этот сорбент кипятят 1 ч в растворе НШ„:Н„0 1:1 ,промывают дистиллированной водой и сзппат.

Обработанный сорбент имеет следующий-количественный состав, мас.%: С 47,3; -Ni 0,2; 52,5j удельную поверхность м Vr.

П р и м е р 7. Полученный по примеру 6 эауглероженный сорбент количественного состава, мас.%: С 37,7; Ni 1,2; Al,jOflj61,l, удельной поверхности 5,. 256 обрабатывают раствором соляной кислоты, как в примере 1 .

Обработанный сорбент имеет следующий количественный состав, мас.%: С 56,1; Ni 0,2; 43,7, удельную поверхность 8ц-ч 343 м /г.

Как видно из приведенных примеров, проведение дополнительной обработки угле дминеральных сорбентов минеральными кислотами при кипячении позволяет увеличить их удельную поверхность .

Формула изобретения

1.Способ получения углеродм1гае 7 ральных сорбентов по авт.св.

№ 1327957, отличающийся тем, что, с целью повышения удельной поверхности, их дополнительно обра- батырают в растворе минеральной кислоты при кипячении с последующей промывкой и сущкой.

2.Способ ПОП.1, о тличаю- щ и и с я тем, что обработку ведут растворами соляной или азотной кислоты в течение 1-1,2 ч.

Изобретение относится к получению углеродминеральных сорбентов и позволяет в 1,2-2 раза увеличить их адсорбционную емкость по йоду и удельную поверхность. Сущность способа заключается в пропитке у -оксида алюминия растворами солей никеля или железа с последующим разложением в инертной атмосфере при нагревании до оксида металла. Затем проводят восстановление оксида металла на поверхности носителя до металла в атмосфере водорода при 600 - 650 С и в зтом же температурном интервале ведут пиролитическое нанесение углерода из газовой фазы. Затем полученный углеродминеральный сорбент дополнительно обрабатьтают растворами минеральных кислот (соляной или азотной) при кипячении в течение 1-1,2ч, отмывают и сушат. 1 з.п. ф-лы. (Л