Способ получения раствора бромистого водорода в уксусной кислоте Советский патент 1988 года по МПК C01B7/09 

Изобретение относится к области органического синтеза, в частности к способам получения раствора бромистого водорода в уксусной кислоте, используемого в качестве гидробромиру- ющего реагента в препаративном органическом синтезе.

Целью изобретения является повьше- ние степени использования бромистого водорода.

П р и м е р. В трехгорлую кругло- донную колбу, снабженную капельной воронкой с газоотводной трубкой, обратным холодильником и термометром, загружают 492 г (4 моль) бромистого ацетила и 270 г. (2,65 моль) уксусного ангидрида. Колбу охлаждают до (-20) С. Затем с помощью капельной воронки прибавляют в течение 80 мин 200 г бронистоводородной кислоты с содержанием НВг 40,1 мае.% (содержание воды 6,65 моль). Защиту от контакта с кислородом воздуха обеспечивают введением инертного газа (азота) в капель- ную воронку и в колбу со смесью. По окончании прибавления получают целевой раствор с содержанием бромистого водорода 41,0%. Теоретически рассчитанная -концентрация равна 42,0%.

Результаты экспериментов представлены в таблице.

Как видно из приведенных в таблице результатов, концентрация бромистого водорода в растворах, получаемых предлагаемым способом, незначительно отличается от теоретической, что свидетельствует о высокой степени использования бромистого водорода, в то время как при получении целевого раствора известным способом потери бромистого водорода составляют приблизительно 30%.

Формула и зобретени-я

Способ получения раствора бромистого водорода в уксусной кислоте, включающий смешение бромистого водорода с ацетилсодержащим соединением при пониженных температурах, о т л и- чающийся тем, что, с целью повьшгения степени использования бромистого водорода, а качестве ацетил- содержащего соединения используют. : бромистьй ацетил и/или уксусный ангидрид и на смешение с ним подают бромистоводородную кислоту, причем процесс ведут при (-10)-(-20) С.

Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к спо- собу получения раствора бромистого водорода в уксусной кислоте, используемого в качестве гидробромирующего реагента в препаративном органическом синтезе, и позволяет повысить степень использования бромистого водорода. Целевой раствор получают смешением бромистоводородной кислоты с бромистым ацетилом и/или уксусным ангид- Р1ИДОМ при температуре (-10)-(-20) С. Предложенный способ позволяет повы- сить степень использования бромистого водорода по сравнению с известным с 66 до 97,5%. 1 табл.