Способ получения бромистого водорода Советский патент 1981 года по МПК C01B7/09 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТОГО ВОДОРОДА

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения сухого бромистого водорода, который широко приме няется в органической и аналитической химии. Известен способ получения бромистого водорода бромированием тетрагидронафталина или других углеводородов с последующим дегидробромированием 1. Этот двухстадийный процесс протекает по схеме CHsrV CHijBr cH,rCHzk,A,JcHBr ОТг Недостатком известного способна является низкий выход продукта (). Наиболее близким к предлагаемому является способ получения бромистого водорода путем взаимодействия бромистоводородной кислоты с бромистым кальцием при комнатной температуре 2. Недостатком известного способа является низкий выход продукта () и недостаточно высокое содержание основного вещества в продукте (98%). Цель изобретения - повышение выхода продукта до 97,5°/о и повышение содержания основного вещества в продукте до 99,4°/о Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения бромистого водорода, заключающимся во взаимодействии бромистоводородной кислоты с водоотнимающим бромсодержащим реагентом, причём в качестве водоотнимающего бромсодержащего реагента используют бромистый ацетил, а взаимодействие осуществляют при объемном соотношении бромистоводородной кислоты и бромистого ацетила равном 11(2,,1). При этом, бромистоводородную кислоту подают в бромистый ацетил со скоростью 1-2 мл/мин. Сушность способа заключается в следующем. В бромистый ацетил, загруженный в трехгорлую колбу, снабженную магнитной мешалкой, добавляют по каплям бромистоводородную кислоту. Объемное соотнощение бромистоводородной кислоты и бромистого ацетила поддерживают равным 1:2,9-3,1. Реакция протекает по схеме + + 2НВг Объе,м выделяющегося бромистого водорода измеряют заранее градуированным реометром. Чистоту бромистого водорода, пропущенного через реометр в дистиллированную воду, контролируют 0,1 н. раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина,

Пример I. В трехгорлую плоскодонную колбу, снабженную магнитной мешалкой и капельной воронкой, загружают 120 мл бромистого ацетила (d 1,67 г/см), при перемешивании добавляют по каплям 40 мл бромистоводородной кислоты (содержание бромистого водорода 46%; d - 1,43 г/см) в течение 1 ч. Объем выделяющегося бромистого водорода измеряют, пропуская его через градуированный реометр. Чистоту полученного газа контролируют 0,1 н, водным раствором едкого кали в присутствии фенолфталеина.

Выход бромистого водорода на взятые продукты составляет 97,3% от теории, а содержание основного вещества в продукте составляет 99,6%.

Пример 2. По примеру 1 в колбу загружают 115 мл бромистого ацетила, затем цо каплям добавляют 40 мл бромистоводородной кислоты в течение 1 ч. По объему выделяющегося бромистого водорода выход составляет 96,4% от теории. Содержание основного вещества в продукте 99,3%.

Пример 3. По примеру 1 в колбу загружают 125 мл бромистого ацетила, по каплям добавляют 40 мл бромистоводородной кислоты в течение Г ч. Содержание основного вещества в продукте и выход бромистого водорода срставляет 97,6% и 99,5% соответственно.

Растворимость бромистого водорода в .уксусной кислоте не превышает 3%, что соответствует уменьшению выхода целевого продукта.

Увеличение объемного соотношения бромистоводородной кислоты и бромистого ацетила больше 1:31 и уменьшение меньше 1:2,9 приводит к снижению выхода продукта и снижению содержания основного вещества в продукте.

Таким образом, предлагаемый способ, основанный на доступном сырье, позволяет увеличить выход бромистого водорода с 83% до 97,5% и повысить содержание основного вещества в продукте до 99,4%. Кроме

того, процесс становится легкорегулируемым.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе J. Bull Soc. Chim Romania, 1935, № 17,

с. 309.

c. 389 (прототип).