Способ получения карбамидоформальдегидных форконденсатов Советский патент 1988 года по МПК C08G12/12 

Изобретение относится к технологии получение аминоальдегидных фор- онденсатов, используемых в качестве связующих для аминопластов.

Цель изобретения - понижение температуры размягчения первичных проуктов реакции, увеличение времени гелеобразования с получением однородых гелей и(или) повышение стабиль- IQ ости форконденсатов во времени.

Пример 1. В колбу, снабженую мешалкой и обратным холодильником, загружают 211,0 35%-ного форма- ина, 7,0 уротропина и 100 карбами- if да. Полученную смесь нагревают до 38-43°С. Реакцию ведут до получения ацетонового числа 14, после чего охаждают до 28-32°С и вводят 0,45 каталитической добавки в виде 5%-ного 20 водного раствора при соотношении солянокислого ацетоксима, винилтри- (ацетоксимокси)силена и толуола 90,0:1,0:9,0.

Реакцию ведут до получения ацето- 25 нового числа 9,0, после чего реакионную смесь охлаждают до комнатной температуры. Полученный форконденсат имеет стабильность 7 ч.

Примеры 2-5 осуществляют30

по примеру 1 (соотношения компонентов приведены в табл.1, свойства - в табл.2).

П р и м е р 6, В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильни- 35 ком, загружают 211,0 35%-ного формалина, 10 уротропина и 100 карбамида. Смесь нагревают до 38-4З С до получения продукта с ацетоновым числом 16, после чего при температуре 40 (30±2) С вводят 0,22. каталитической добавки в виде 5%-ного водного раствора при соотношении смеси сульфата аммония 6,33:1 и соотношении компонентов смеси солянокислого ацеток- 45 сима, винилтри(ацетоксимокси)сшгана и толуола 90,0:1,0:9,0. Реакцию ведут до получения ацетонового числа 4,2. Полученный форконденсат имеет время гелеобразования при

27 мин, гель прозрачный, температура размягчения кристаллических продуктов 105-111°С.

Примеры 7-12 осуществляются по примеру 6 (соотношения компо- 55 нентов приведены в табл.1, свойст- ва - в табл.З).

Изобретение дает возможность синтезировать высокостабильные продукты, позволяюш е стабилизировать цикл получения аминопластов по времени и обеспечиваюш е воспроизводимость свойств аминопластов.

Установление благоприятного производственного цикла приводит к снижению паро- и энергозатрат, сокращению непроизводительного времени эксплуатации оборудования, снижению отходов производства и себестоимости продукции f повьшхению выхода товарной продукции с каждого производственного цикла.

Способ отличается простотой оформ ления и может быть осуществлен на любом действующем производстве аминопластов. Способ легко и точно конт ролируется по ацетоновому числу, что позволяет регулировать свойства получаемых форконденсатов в заданны ; пределах.

Получаемые по способу гели.форконденсатов однородны и прозрачны, а первичные продукты реакции карбамида с формальдегидом характеризуются пониженной температурой размягчения (100-125 С).

Композиции на основе предлагаемых форконденсатов способны одинаково хорошо формоваться в изделия различных габаритов и конфигураций, так как имеют хорошую текучесть (130 - - 150 мм) и отверждаться без вон недо- и переотверждения,так как однородны по физическому составу и реакционной способности.

Формула изобретения

Способ получения карбамидоформаль дегидных форконденсатов двухстадий- ной конденсацией карбамида с формальдегидом в присутствии каталитических добавок при нагревании, о т л и - чающийся тем, что, с целью понижения температуры размягчения первичных продуктов реакции, увеличв ния времени гелеобразования с получением однородных гелей и(или) по- вьш1ения стабильности форконденсатов во времени, синтез на первой стадии осуществляют в присутствии 7 16 мае.ч. уротропина, а на второй стадии - в присутствии каталитичес кой добавки в количестве 0,22 - 0,55 мае.ч. на карбамид, состоящей из смеси солянокислого ацетоксима.

винилтри(ацетоксимокси)силана и толуола при их соотношении 90,0 - .96,0:0,25-1,0:3,5-9,0 соответственно и(или) сульфата аммония при соотношении смеси и сульфатааммония,

равном 0,76-8,33:1,0 при28-35 С до

получения форконденсатовс ацетоновым числом 3,5-9.

Изобретение относится к техног логии получения аминоальдегидных фор . . конденсатов, используемых в качестве связующих для аминопластов. Изобретение позволяет понизить температуру размягчения продуктов реакции, увеличить время гелаобразования с получением однородных гелей и(или) повысить стабильность форконденсатов во времени за счет того, что синтез ,карбамидоформальдегидных форконденсатов на первой стадии осуществляют в присутствии 7-16-мае.ч. уротропина, а на второй стадии в присутствии каталитической добавки в количестве 0,22-0,55 мае.ч. на карбамид, состоящей из смеси солянокислого ацетокси- Ма, винилтри(ацетоксимокси)силана и толуола при их соотношении 90,0 - - 96,0:0,25-1,0:3,5-9,0 соответственно и(или) сульфата аммония при соотношении смеси и сульфата аммония 0,76-8,33:1,0 при 28-35°С до получе|ния форконденсатов с ацетоновым числом 3,5-9,0. 3 табл. с $ СО Од 00 со

Таблица 1

1Ацетоновое - число 9,0 4,2 8,5 3,5 5,3 6,5 7,6 7

2Время геле- о браэоваиия при 100 С,

мин , 25,0 33,5 35,3 30,3 28,7 АО 37,2 16,5-20,5

3Внешний

вид геляПрозрачныйБелый

4Температура. размягчения.

первичных

продуктов,.

с105-1П 100-J06 103- 101- 100-108 105- 103- 140-150

-107 -106-111 -107

Таблица 3,