Способ определения количества привитого полимера,содержащего четвертичную аммониевую группу,в целлюлозном волокне Советский патент 1988 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к химии и технологии ионообменных волокон, а точнее к аналитическому определению привитых сополимеров, содержащих четвертичные аммониевые гр5 ппы.

Целью изобретения является упрощение и сокращение времени анализа в ходе непрерывного производства привитого сополимера.

Пример 1. Сополимер целлюлозы и поли-1,2-диметил-5-винилпириди- нийметилсульфата получен прививкой 1,2-диметил-5-винйлпиридинийсульфаNa S O,. Расчет проводят по формуле ,1%.

Пример 4. Привитой сополиме получен аналогично примеру 1. Навеску волокна 0,1 г заливают 10 мл 0,05 н. иода (модуль ванны 100). Через 4 мин волокно промывают в течение 1,5 мин тремя порциями воды с модулем ванны 100. Промывные воды соединяют с рабочим раствором и титруют 0,05 н. . Параллельно титруют холостой раствор.

Пример 5. Сополимер получен

Изобретение относится к аналитическому определению привитых сополимеров, содержащих четвертичные аммониевые группы. Изобретение позволяет упростить и сократить время анализа за счет того, что навеску волокна выдерживают в ванйе с 0,i-0,01N водным раствором J с модулем ванные 50-250 в течение 2-5 мин, затем про- мьшают не менее чем тремя порциями дистиллированной воды 3-6 мин при модуле 100. Промывные воды соединяют с отработанным раствором Jj и оттит- ровьшают 0,1-0,ОШЫазЗ Оз, а количество привитого сополимера определяют по формуле A uV-С-М.100%/2.т -1000, где А - концентрация привитого полимера в целлюлозном волокне, %| UV - разность объемов , пошедших, на титрование холостого и рабочего разбавленного растворов J, мл; С - концентрация раствора , N; М молекулярная масса прививаемого мономера; m - масса навески волокна, г. Для повышения точности аммиака при использовании для инициирования привитой сополимеризации металлов переменной валентности волокна предварительно промьтают 2-5 мин в 0,1-0,5N растворе кислоты, образующей с металлом водорастворимую соль. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. - S (Л 9д эо ЕХ)

та к целлюлозному волокну с использо- 5 использованием в качестве инициатора . Условия анализа аналогичны примеру 4.

ванием в качестве инициатора перекиси водорода. Содержание привитого полимера определено по элементному анализу (по содержанию азота) на приборе

тора . Условия анализа аналогичны примеру 4.

Пример 6. Привитой сополимер получен аналогично примеру 5 с

CHN-анализатор (фирмы Хьихпет Паккард), 2о использованием . Навеску волокна Содержание азота составляет 1,40- 1,45%, содержание привитого 25iO,25% Для определения количества привитого полимера по предлагаемому способу навеску волокна 0,1 г заливают .5 мл 0,1 н. раствора иода (модуль ванны 50). Одновременно 5 мл того же раствора иода отбирают для холостого опыта. Через 2 мин волокно отмывают от

несорбированного иода в течение 1 мин зо нием промьшают раствором 0,5 н. HjSO при модуле ванны 100 тремя порциями

0,1 г перед определением количества привитого полимера промывают 0,1 н. раствором в течение 5 мин. Затем раствор кислоты сливают, опреде- 25 ление количества привитого полимера ведут аналогично примеру 4.

Пример 7. Привитой сополимер получен аналогично примеру 5. Навеску волокна 0,1 г перед определев течение 2 мин, затем раствор кислоты сливают, а определение привитого полимера ведут аналогично примеру 3.

воды. Промьшные воды соединяют с отработанным раствором. Затем раствор иода, отобранный для холостого опыта и полученные разбавленный промьшными водами рабочий раствор иода титруют 0,1 н. раствором . По полученным данным проводят расчет ,1%.

Пример 2. Привитой сополиме получен аналогично примеру 1. Навеску волокна 0,1 г заливают 5 мл 0,1 н. раствора иода (модуль ванны 50). Через волокно отмывают от несорбированного иода в течение. 1 мин при модуле 100 тремя порциями воды. Затем холостой раствор и разбавленный промьшными водами рабочий раствор титруют 0,1 н. раствором . По полученным данным проводят расчет ,2%.

Пример 3. Привитой сополимер получен аналогично примеру 1. Навеску волокна 0,1 г заливают 25 мл 0,01 н. раствора иода (модуль ванны 250). Через 5 мин волокна промывают в течение 2 мин тремя порциями воды при модуле 100. Затем холостой раствор и разбавленный промьшными водами рабочий раствор титруют 0,01 н.

использованием в качестве инициатора . Условия анализа аналогичны примеру 4.

Пример 6. Привитой сополимер получен аналогично примеру 5 с

использованием . Навеску волокна

0,1 г перед определением количества привитого полимера промывают 0,1 н. раствором в течение 5 мин. Затем раствор кислоты сливают, опреде- ление количества привитого полимера ведут аналогично примеру 4.

Пример 7. Привитой сополимер получен аналогично примеру 5. Навеску волокна 0,1 г перед определением промьшают раствором 0,5 н. HjSO

в течение 2 мин, затем раствор кислоты сливают, а определение привитого полимера ведут аналогично примеру 3.

Пример 8. Привитой сополимер целлюлозы и полидиметилдиаллиламмо- нийхлорида получен прививкой к целлюлозному волокну диметилдиаллиламмо- нийхлорида с использованием в качестве инициатора персульфата аммония. Для определения количества привитого полимера по предлагаемому способу навеску волокна 0,1 г заливают 8 мл 0,1 н. раствора иода. Через 4 мин волокно промьшают в течение 1,5 мин тремя порциями воды с модулем 100. Промывные. воды соединяют с рабочим раствором и титруют 0,01 н. . Параллельно титруют холостой раствор. ,0%.

Пример 9. Привитой сополимер целлюлозы и поли-К-триметиламмо- нийэтилметакрилатметилсульфата получен прививкой N-тpимeтшlaммoнийзтил- метакрилатметилсульфатэ к целлюлозному волокну с использованием в качестве инициатора персульфата аммония. Для определения количества привитого полимера навеску волокна О,1 г заливают 7 мл 0,01 н. раствора иода (модуль

ванны 70), Через 4 мин волокно про- мьшают в течение 1,5 мин тремя порциями воды. Промьшные воды соединяют с рабочим раствором и титруют 0,01 н . Параллельно титруют холосто раствор. ,0%.

П р и м-е р ы 10-13 (сравнительные) . Определение концентрации привитого, полимера проводят аналогично примерам 1-9 в условиях, выходящих за рамки предлагаемых интервалов. Привитой сополимер в примерах 10-11 получен аналогично примеру 1, в примере 12 - аналогично примеру 4, При- витой сополимер в примере 13 получен аналогично примеру 1, а обрабатывается аналогично примеру 3 с той разницей, что волокно от несорбированного иода отмывают в течение 2 мин при модуле 50 тремя порциями воды.

Пример 14 (известный). Навеску волокна обрабатьтают согласно известному способу. Оптическую плотность определяют на приборе Spekol и расчитывают на основании предварительно снятой калибровочной кривой.

Данные опытов приведены в таблице Из таблицы видно, что предлагаемы способ позволяет значительно сократить время анализа при высокой точности, что очень существенно при получении ионообменных, огнезащитных и бактерицидных волокон на основе -. привитых сополимеров целлюлозы, содержащих четвертичную аммониевую группу, по непрерьшному способу, что требует использования оперативных методов постоянного контроля качества выпускаемой продукции, количества и качества прививки с учетом специфики процесса.

Формула изобретения

N

А

М &У-С-100% 2-1000-га

где А - концентрация привитого поли-. мера в целлюлозном волокне,%; М - молекулярная масса прививаемого мономера;

UV - разность объемов ,, пошедших на титрование холосто- 5 го и рабочего растворов Jj,

мл; С - концентрация раствора ,

н.;;.

m - навеска волокна, г.

0 2. Способ ПОП.1, отличаю- щ-и и с я тем, что, с целью повышения точности определения количества привитого полимера, полученного с использованием металлов переменной 5 валентности в качестве инициаторов прививки волокно предварительно помещают на 2-5 мин в 0,1 -0,5 н. раствора кислоты, образующей с металлом водорастворимую соль.