Способ определения диангидридов тетракарбоновых кислот Советский патент 1981 года по МПК G01N31/16 

Описание патента на изобретение SU873122A1

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАНГИДРИДОВ Изобретение относится к аналитической зшмйи иеводныЧ растворов, а именно к способам количественного определения циангидридов тетракарбоновых кислот, и может быть использовано для определения степени чистоты диангидридов 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой (ДАНТК бензофеионтетракарбоновой (ДАБФТК) и.пиромеллитовой (ДАПМ) и йр. кислот, которые используются при синтезе высокомолекулярных соединений. Известен способ определения диангидридов тетракарбоновых кислот, основанный на щелочном гидролизе и определении избытка едкого натра титрованием 0,1 н. раствором соляной кислоты 1. Недостатком данного способа является его длительность (2,5 ч), невысокая точность, связанная с тем, что часть щелочи реагирует с образующейся кислотой, вследствие чего получаются завьшенные результаты определений, что не удовлетворяет требованиям производства. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному является способ определения диангидридов тетр ТЕТРАКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ карбоновых кислот путем потешщометрического титрования анализируемого вещества в среДе метанола раствором метилата натрия в смеси метанола и бензола 2. Недостатком зтого способа является его недостаточно высокая точность и неселективность. Цель изобретения - повышение точности и селективности способа. Указанная цель достигается тем, что в способе определения диангидрида тетракарбоновых кислот, включающем потенциометрическое титрование, анализируемого вещества в неводной среде основным титрантом, анализируемое вещество титруют в среде диметилсульфоксида или его смеси с диполярным апротонным растворителем раствором моноэтаноламина в диметилсульфоксиде до получения первого скачка потенциала с последующим титрованием полученной смеси изопропанольным раствором едкого кали. Пример 1. 0,06 г диангидрида 1,4,5,8 тфталинтетракарбоновой кислоты растворяют в 20 мл диполярного апротонного растворителя даметилсульфоксида и титруют стандартным

0,15 н. диметилсульфоксидным раствором моноэтаноламина; после скачка потенциала (обычно величина скачка равняется 25-30 мВ) титрование продолжают стандартным 0,05 н. изопроцаниловым раствором КОН, Расчет количества днангидрида проводят по обычным формулам объемного анализа. Ошибка определения не превышает ± 2,5% (см, табл, 1),

П р и м е р 2, 0,06 г диангидрида 1,4,5,8нафталинтетракарбоновой кислоты растворяют в 10 мл диметилсульфоксида (ДМСО), добавляют 10 мл ацетонитрила, и далее по примеру N1.

П р и м е р № 3, Смесь 0,06 г диангидрида 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты и 0,01 ± 0,05 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой

кислоты растворяют в 25 мл диметилсульфоксида или в смеси 10 мл диметилсульфоксида, 5 мл диметилформамида и 10 мл ацетонитрила, и далее по примеру № 1,

Результаты потенциометрического титрования диангидридов тетракарбоновых кислот и их смесей с соответствуюшими кислотами в смеси диполярных апротонных растворителей приведены в табл, 1,

Расчет количества кислоть ведут по разности объемов титранта затраченных на титрование по второму и первому скачку титрования.

Результаты потенциометрического титрования диангидридов тетракарбоновых кислот и их смесей с соответствующими кислотами в среде/ диметилсульфоксида приведены в табл, 2.

Похожие патенты SU873122A1

название год авторы номер документа
Способ определения изоцианатных групп 1984
  • Богословский Владимир Владимирович
  • Михайлов Геннадий Дмитриевич
  • Якушина Елена Васильевна
  • Самсонова Татьяна Ивановна
SU1163258A1
Способ раздельного количественного определения пурина и производных пурина,пиримидина в их смеси 1974
  • Микстайс Улдис Янович
  • Веверис Андрис Янович
SU556378A1
Способ количественного определения @ -аланина 1980
  • Спинце Байба Артуровна
  • Веверис Андрис Янович
SU941898A1
Способ количественного определения производных оксипуринов и их смесей 1974
  • Веверис Андрис Янович
  • Микстайс Улдис Янович
SU499529A1
Способ определения ариламидофосфатов 1982
  • Михайлова Наталия Никитична
  • Толстых Татьяна Леонидовна
SU1075151A1
Способ определения ди-п-метокситритилкарбинола 1983
  • Спинце Байба Артуровна
  • Веверис Андрис Янович
  • Хейдемане Ивета Ансевна
  • Зиемелис Кристапс Мартынович
SU1133549A1
Способ определения тетрагидрофталевого ангидрида 1983
  • Жихарева Зоя Михайловна
  • Торяник Валерий Петрович
  • Ильичева Ирина Алексеевна
  • Кормилицина Лидия Петровна
  • Либман Борис Яковлевич
  • Зеткин Виктор Иванович
SU1163256A1
Способ определения борной кислоты 1990
  • Кремер Владимир Аронович
  • Светлова Людмила Петровна
  • Склярова Ирина Михайловна
  • Неженец Светлана Михайловна
SU1725110A1
Способ количественного определения рибонуклеозидов 1976
  • Веверис Андрис Янович
  • Микстайс Улдис Янович
SU641341A1
Способ определения @ , @ -дихлор- @ -формилакриловой кислоты в водной среде 1983
  • Кокшаров Анатолий Григорьевич
  • Кокшарова Ильая Усмановна
  • Чурсинова Людмила Семеновна
  • Бандик Константин Адамович
SU1132229A1

Реферат патента 1981 года Способ определения диангидридов тетракарбоновых кислот

Формула изобретения SU 873 122 A1

SU 873 122 A1

Авторы

Крешков Анатолий Павлович

Ниязхонов Толиб

Кузнецова Лидия Борисовна

Дорошенко Юлий Евсеевич

Сайкина Зоя Федоровна

Даты

1981-10-15Публикация

1980-01-29Подача