Способ определения диангидридов тетракарбоновых кислот Советский патент 1981 года по МПК G01N31/16 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАНГИДРИДОВ Изобретение относится к аналитической зшмйи иеводныЧ растворов, а именно к способам количественного определения циангидридов тетракарбоновых кислот, и может быть использовано для определения степени чистоты диангидридов 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой (ДАНТК бензофеионтетракарбоновой (ДАБФТК) и.пиромеллитовой (ДАПМ) и йр. кислот, которые используются при синтезе высокомолекулярных соединений. Известен способ определения диангидридов тетракарбоновых кислот, основанный на щелочном гидролизе и определении избытка едкого натра титрованием 0,1 н. раствором соляной кислоты 1. Недостатком данного способа является его длительность (2,5 ч), невысокая точность, связанная с тем, что часть щелочи реагирует с образующейся кислотой, вследствие чего получаются завьшенные результаты определений, что не удовлетворяет требованиям производства. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному является способ определения диангидридов тетр ТЕТРАКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ карбоновых кислот путем потешщометрического титрования анализируемого вещества в среДе метанола раствором метилата натрия в смеси метанола и бензола 2. Недостатком зтого способа является его недостаточно высокая точность и неселективность. Цель изобретения - повышение точности и селективности способа. Указанная цель достигается тем, что в способе определения диангидрида тетракарбоновых кислот, включающем потенциометрическое титрование, анализируемого вещества в неводной среде основным титрантом, анализируемое вещество титруют в среде диметилсульфоксида или его смеси с диполярным апротонным растворителем раствором моноэтаноламина в диметилсульфоксиде до получения первого скачка потенциала с последующим титрованием полученной смеси изопропанольным раствором едкого кали. Пример 1. 0,06 г диангидрида 1,4,5,8 тфталинтетракарбоновой кислоты растворяют в 20 мл диполярного апротонного растворителя даметилсульфоксида и титруют стандартным

0,15 н. диметилсульфоксидным раствором моноэтаноламина; после скачка потенциала (обычно величина скачка равняется 25-30 мВ) титрование продолжают стандартным 0,05 н. изопроцаниловым раствором КОН, Расчет количества днангидрида проводят по обычным формулам объемного анализа. Ошибка определения не превышает ± 2,5% (см, табл, 1),

П р и м е р 2, 0,06 г диангидрида 1,4,5,8нафталинтетракарбоновой кислоты растворяют в 10 мл диметилсульфоксида (ДМСО), добавляют 10 мл ацетонитрила, и далее по примеру N1.

П р и м е р № 3, Смесь 0,06 г диангидрида 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты и 0,01 ± 0,05 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой

кислоты растворяют в 25 мл диметилсульфоксида или в смеси 10 мл диметилсульфоксида, 5 мл диметилформамида и 10 мл ацетонитрила, и далее по примеру № 1,

Результаты потенциометрического титрования диангидридов тетракарбоновых кислот и их смесей с соответствуюшими кислотами в смеси диполярных апротонных растворителей приведены в табл, 1,

Расчет количества кислоть ведут по разности объемов титранта затраченных на титрование по второму и первому скачку титрования.

Результаты потенциометрического титрования диангидридов тетракарбоновых кислот и их смесей с соответствующими кислотами в среде/ диметилсульфоксида приведены в табл, 2.