Изобретение отно сится к аналитической химии: фторсиланы, содержащие фтор у атома кремния, используют в качестве добавок к работающим -при высокой температуре маслам и резинам, как смазки и гидравлические жидкости, .как инсектициды и т. д.
Известные химические способы определения фтора в этих соединениях сложны, продолжительны во времени, основаны на предварительном сожжении анализируемого вещества в калорометрической бомбе под давлением кислорода в присутствии перекиси натрия. Некоторые образцы фторсодержащих кремнийорганических соединений сплавляют с металлическим калием в стальной бомбе при 800-850°С. Дальнейшая подготовка раствора образца зависит ют выбора метода определения фторид-ионОБ.
Основная слол :ность при анализе фторсодержащих кремнийорганических соединений заключается в операции озоления образца. Эта трудоемкая и ;продолл ;ительная ,па времени операция требует специальных навыков, соответствующей аппаратуры и квалификации аналитика.
Предложен способ определения фтора в кремнийорганнческих соединениях, исключающий стадию минерализации образца.
нийорганических соединений стандартным раствором этилата калия или натрия или же гидроокисью четвертичного аммониевого основания. В качестве среды для титрования
пригодны следующие неводные растворители; диметилформамид, ацетонитрил и спирты - метиловый, этиловый, пропиловый и бутиловый. В случаеанализа кремнийорганических соединений, содержащих фтор и хлор у одного и того же атома кремния, можно проводить количественное определение фтора. Определению фтора алкоксильные и силоксановые группы не мешают.
Пример .проведения анализа. В стаканчик с притертой крышкой емкостью 50 мл наливают 15 мл растворителя и в него помещают 0,02-0,08 г анализируемого вещества. Реакционную массу .перемешивают при
номощи магнитной мешалки и титруют стандартным раствором основания. Потенциал анализируемой системы замеряют при помощи стандартной лары электродов - стеклянного и каломельного. КалОМельиый электрод
сравнения заполнен насыщенным спиртовым раствором КС1. Результаты титрования наносят на график, точку эквивалентности определяют графически (метод касательных). В расчеты вводят лолравку на результаты хоХарактер кривых потеициометрического титрования фторсодержащих .и фторхлороодержащих кремнийорганических соединений раствором этилата натрия в среде изображен на графике: 1 -(C2H5)SiF; 2-(СНз)2С2Н551Р; 3- (СНз)2СзН751Р;4- (СНз)CeHsSiF;
5 -СНз(СбН5)51Р2;6-(СбН5)251Р2;
7 -CeHsSiPg; 8 -CeHsSiFCla; 9 -СеНзРгС; 10-(СбН5)251РС1.
Результаты количественного определения индивидуальных фторсодержащих кремнийорганических соединений приведены в табл. 1 (среда - диметилформамид, титрант - этилат натрия 0,1 моль), а примеры анализа смесей фтор- и хлорсодержащих соединений - в табл. 2 (среда диметилформамид).
Таблица 1
Таблица 2
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА И 2,4,6-ТРИХЛОРФЕНОЛА В ВОДНЫХ СРЕДАХ | 1990 |
|
RU2021593C1 |
| Способ раздельного определения формальдегида и оксиметилсодержащих соединений в их смеси | 1981 |
|
SU968754A1 |
| Способ количественного определения ароматических сульфохлоридов | 1984 |
|
SU1228014A1 |
| Способ количественного определения веществ, проявляющих кислотные свойства | 1975 |
|
SU586384A1 |
| Способ определения ди-п-метокситритил- @ -ацилдезоксирибонуклеозидов | 1983 |
|
SU1133550A1 |
| Способ количественного определения рибонуклеозидов | 1976 |
|
SU641341A1 |
| Способ определения диангидридов тетракарбоновых кислот | 1980 |
|
SU873122A1 |
| Способ определения ди-п-метокситритилкарбинола | 1983 |
|
SU1133549A1 |
| Способ количественного определения формальдегида | 1977 |
|
SU721753A1 |
| СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА И БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ | 1991 |
|
RU2021594C1 |
Ошибка при определении индивидуальных алкил(арил)фторсиланов не превышает + 1,5 отн. «/0:. При расчетах содержания фтора в ди- .и трифтор силанах объем затраченного титранта определяют по последнему скачку на кривой титровании.
Для расчета содержания фтора (в а л кил (арил)фтархлорсиланах расход титранта определяют по последнему скачку «а кривой титрования.
Определение процентного содержания фтора ;В арилфторхлорсиланах /приведено в табл. 3.
Таблица 3
Предмет изобретения
Способ количественного определен-ия фтора во фторсиланах, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности способа, анализируемую пробу потенциометрически титруют основным реагентом, например эгилатом натрия, в неводной среде-спирте, или ацетонитриле, или диметилформамиде.
СгНуаЩмл
