Способ фотометрического определения тория Советский патент 1961 года по МПК G01N21/79 G01N21/82 

Подписная группа № 173

В. И. Кузнецов и С. Б. Саввин СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОРИЯ

Заявлено 18 августа 1960 г. за № 676943/23

в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Опубликовано в «Бюллетене изобретений № 7 за 1961 г.

Чувствительность описанных-в литературе способов фотометрического определения тория в среднем составляет 0,1 - 10у/л1л.

Для концентрирования тория кроме экстракции применяют соосаждение с органическими и неорганическими соосадителями. В качестве соосадителей обычно используют интенсивно окрашенные основные красители, например метил-виолет.

Предложен способ фотометрического определения в чрезвычайно разбавленных растворах соосаждением комплекса тория и арсеназа III с неокрашенным антрацен-а-сульфонатом дифенилгуанидиния и фотометрирования раствора этого осадка в бутаноле. Сущность способа состоит в следующем:

Торий соосаждают в виде внутреннего комплекса с арсеназо III, дающего с ним цветную реакцию.

Затем подбирают такой неокрашенный соосадитель, чтобы полученный осадок легко растворялся в подходящем органическом растворителе, а основная часть взятого в избытке арсеназо III осталась в растворе при полном увлечении тория в осадок. В результате чего в осадке оказывается наиболее выгодное соотношение между торием и арсеназо III, чем соотношение, бывшее в растворе.

При определении очень малых количеств тория это улучшает точность и чувствительность метода определения.

В качестве ингредиентов соосадителя применяют раст воримую соль тяжелого органического катиона, например хлорид дифенилгуанидиния и соль тяжелого органического аниона, дающего с применяемым катионом слабо растворимую соль. Пригодны, например, калиевая соль антрацен-а-сульф|окислоты, натриевая соль нафталин-р-сульфокислоты и др.

Выпадающий осадок соосадителя полностью захватывает дифенилгуанидиниевую соль комплекса тория с арсеназо 111 и частично дифенилгуанидиниевую соль арсеназо III. Образующийся осадок отфильтровывают, растворяют в органическом растворителе и фотометрируют.

№ 137300

Предложенный способ является новым, упрощает метод определения тория и позволяет определять его при концентрациях Y тория в 1 л раствора, т. е. 1..

Пример. Определение тория при его разбавлении, равном 1:1.10-. К 1 л раствора, содержащего IY тория и имеющего кислотность 0,2Н. по НС1, прибавляют 5жл 0,05%-ного раствора арсеназо III, 50 жл 20%-ного раствора хлорида дифенилгуанидиния и 50 мл насыщенного (1%-ного) раствора калиевой соли антрацен-а-сульфокислоты. Образующийся осадок отфильтровывают через фильтр из пористого стекла, применяя отсасывание, и на фильтре растворяют 10 мл смеси бутилового спирта и концентрированной соляной кислоты, взятых в соотнощении 1:1. Полученный раствор фотометрируют на спектрофотометре при 665 ммк или на фотоколориметре с красным светофильтром. После фотометрирования в кювету вводят одну каплю насыщенного раствора гексаметафосфата натрия, разрушающего комплекс Th - арсеназо III, и вновь фотометрируют, определяя количество осажденного вместе с комплексом арсеназо III. Количество тория находят, используя калибровочную кривую.

Предмет изобретения

Способ фотометрического определения тория, отличающийся тем, что, с целью анализа растворов, содержащих 1. тория и выше, последний -соОСаждают с антрацен-а-сульфо«атом дифенилгуанидиния в виде комплекса с арсеназо III и фотометрируют после растворения осадка в бутаноле.