Способ определения тория-232 в золе костной ткани Советский патент 1981 года по МПК C01F15/00 G01N21/27 

I

Изобретение относится к аналитической химии - методам радиохимического анализа биологических проб, в частности к способам выделения естественных радионуклидов, и может найти широкое применение при сани тарно-дозиметрическом контроле за содержанием тория - 232 в организме.

Известен способ определения тория в костной ткани, включающий экстракцию мешающих определению тория ионов железа этилендиамином. Из озоленных после экстракции проб и растворенных в азотной кислоте торий экстрагируют дибутилфосфатом. Кон.центрацию тория определяют по гаммаизлучению, регистрируемому гаммаспектрометром 1J.

Известен также способ определения тория - 232 в пробах костей, заключающийся в том, что озоленные пробы облучают в реакторе в потоке нейтронов и охлаждают в течение 7 дней. Из растворов облученных образцов на анионнообменной смоле выделяют протактиний-233, по активности которого определяют количество тория-232 в пробе. Содержание протактиния-239 определяют гамма-спектрометром с многоканальгалм анализатором 2.

Недостатками этих способов являются трудоемкость и использование Дорогостоящей аппаратуры при анализе биопроб, что затрудняет их широкое применение.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения тория-232 в золе костной ткани, включающий растворение пробы в соляной ки-слоте, осаждении тория с оксалатом кальция, отделение тория от кальция и количественную регистрацию комплекса тория с арсеназо М спектрофотометрическим методом. Отделение тория от кальция проводят на смоле КУ-2 после растворения осадка оксалатов в 6 н. НС1. Десорбируют торий со смолы оксалатом аммония, раствор упаривают, разлагают оксалаты азотной кис лотой , выпаривают, обрабатывают несколько раз 6 н. соляной кислотой, вновь выпаривают и растворяют в 6 н НС), в которой и осуществляют окончательное определение тория З. Известный способ недостаточно точ ный и занимает значительное время. Кроме того, не происходит отделения тория от урана, молибдена и вольфрама, которые затем мешают определе нию тория. Осаждение оксалата кальция при ,2 приводит к загрязнению осадка фосфатом кальция, который мешает выделению тория на катио ните. Колориметрирование тория с ар. сеназо Ш в 6 н. НС1 снижает чувстви тельность метода в 10 раз. Особенно затрат времени требует операция раз рушения оксалата аммония. Целью изобретения является повыш ние точности и сокращение времени анализа. Поставленная цель достигается те что в способе определения тория-23 в золе костной ткани, включающем ра ворение пробы в соляной кислоте, осаждение тория с оксалатом кальция отделение тория от кальция и количественную регистрацию комплекса торив с арсеназо Ш спектрофотометри ческим методом, раствор золы в соляной кислоте пропускают через анионообменную смолу, осаждение тория оксалатом кальция осуществляют из 0,7-1,0 н,, солянокислой среды и от деляют торий от кальция соосаждением с гидроокисью железа. При этом в исходную золу вводят индикаторное количество тория-23 с целью контроля хими| 1еского выхода тория-232 в ходе анализа. При пропускании солянокислого раствора золы через смолу. ЗДЭ-ТОП происходит отделение тория от урана молибдена, вольфрама. Условия осаждения тория исключают загрязнение осадка фосфатом кальция. Пример. Зг золы костей (зубов) растворяют гари нагревании 20 мл 8 н. НС1. Охлажденный раствор пропускают через анионообменную смолу ЭДЭ-10П в СТ-форме со 8 . 4 скоростью 1 мл/мин, после пропускания раствора промывают колонку ТОО мл 8 н. НС1, собирают фильтрат и промывной раствор для выделения тория, разбавляют 8-9 раз дистиллированной водой до 1 н. нет, добавляют 100 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и оставляют до осаждения оксалата кальция на 2-3 Осадок оксалата кальция (тория) фильтруют, промывают 5 раз раствором щавелерой кислоты, высушивают в фарфоровом тигле, озоляют и прокаливают в течение 30 мин прокаливают при 600 С. Прокаленный осадок растворяют в 20 мл 2 н. НС1, приливают раствор хлорного железа, содер-. жащий 2 мг железа, нагревают и кипятят 15 мин до полного удаления COg., осаждают гидроокись железа (тория) аммиаком без С02, фильтруют осадок, промывают 3-5 раз горячей водой, растворяют в 10 мл 4 н. НС1 , добав- ляют 50 мг аскорбиновой кислоты, после обесцвечивания раствора приливают 0,2 мл 0,1%-ного раствора арсеназо Ш, измеряют через 15-20 мин светопоглощение ториевого комплекса на спектрофотометре СФ-26. Химический выход тория определяют по торию-23. Для этого разрушают комплекс тория арсеназо Ш концентрированной азотной кислотой, соосаждают торий с гидроокисью железа, высушивают, прокаливают и измеряют бетаактивность выделенного осадка. Таким образом предложенный способ позволяет определять торий в золе костей с точностью не первышающей 1 и значительно сократить вреся выполнения, анализа (с 22 ч до 6 ч). Чувствительность способа 0,05 мкг тория в пробе. Формула изобретения 1. Способ определения тория-232 в золе костной ткани, включающий растворение пробы в соляной кислоте, соосаждение тория с оксалатом кальция, отделение тория от кальция и количественную регистрацию комплекса тория с арсеназо III спектрофотометрическим методом, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, раствор золы в соляной

5 8896184

кислоте пропускают через анионообмен-Источники информации,

ную смолу, соосаждение гория с ок-принятые во внимание при экспертизе

салатом кальция осуществляют из 0,. Lucas Н. F. and Е. R. df Fer1,0 н. солянокислой среды и отде- rante, Thorlum-228 in bovine bone,

ЛЯЮТ торий от кальция соосаждениемs Radiation Res., v. 27, 1966, с. 7l8.

с гидроокисью железа.2. Lucas Н. F. and Englngton D. N,

2. Способ no п. 1, о т л и ч a ю-Markin F. Natural thorium in huщ и Й с я тем, что, с целью конт-man bone. Health Phys. v. 19, N $,

роля химического выхода тория-232 1970, с. 739.

в ходе анализа, в исходную золу1C 3. Павловская Н. А. Определение

вводят индикаторное количество то- тория в костной ткани.- Гигиена и

рия-23.санитария, 1966 N 5f с. 5.