Способ извлечения палладия из кислых растворов Советский патент 1988 года по МПК B01J39/02 C01G55/00 

ioo

1

со

4

СО

Изобретение относится к химической технологии и цветной металлургии а именно к способам извлечения палладия из кислых и сильнокислых раство- ров, в частности из растворов, содержащих окислители.

Цель изобретения - сохранение сор бционной емкости по палладию при его извлечении в многоцикличном режиме и повышение степени десорбции.

Пример 1. В сорбционную колонку с параметрами 0,3 см « 4 см помещают 1 г электроноионообменника (ЭИО), представляющего собой калий- никель (II) гексацианоферрат (II) - кремний (IV) оксид (марка ФС-1).

Через слой ЭИО в колонке пропускают 1,0 дм раствора состава,г/дм : Pd 0,2, рН 1,5 (НС1) со скоростью 8 уд.об./ч при 60°С до полного насыщения ЭИО палладием. Сорбционная емкость составляет 134 мг Pd/r. Затем через колонку пропускают со CKOPQC- тыо 10 уд.об./ч при 60°С 0,08 дм раствора десорбента состава,моль/дм CS(NHJ2 NiCli 0,01. НС1 1,0 (молярное соотношение (NH2)7 1:10) до момента прекращения поступления палладия в элюат. В резуль тате десорбировано 130 мг палладия. Степень десорбции составляет 97%, средняя концентрация палладия в ЭЛЕО- ате - около 2 г/дм , максимальная концентрация - 3 г/дм . После про- ШИБКИ ЭИО 0,02 дм воды он готов к следующему циклу сорбции палладия. Проводят 3 цикла сорбции - десорбции палладия (t ). При этом фильтрующая и Сорбционная способности ЭИО остаются без изменений. По результатам третьего цикла работы ЭИО в колонке Сорбционная емкость (Е) составляет 142 мг Pd/r, степень десорбции 98%, средняя концентрация палладия в элюате - около 2 г/дм , максимальная концентрация - 3 г/дм. Выделение палладия из элюатов проводят путем кристаллизации малорастворимого комплекса палладия с тиомоче- виной.

П р и м е р 2. Через слой ЭИО ФСв колонке пропускают раствор состава г/дмз: HNOj 23,0; НС1 32,0; Pd 0,2 (модель раствора Образующегося при вскрытии палладийсодержащих материалов и отходов) при 18-20 С до полного насыщения ЭИО палладием. Десорбцию палладия из ЭИО проводят раствором состава, моль/дм : CS(NH,,)j 0,11 NiCl,j 0,013; HCl 1,0 (молярное соотношение NiCl2/CS(NH,j)2 1:9) при 18-20 С. Все остальные условия сорб- ционных экспериментов соответствуют примеру 1. Проводят 5 циклов сорбции десорбции. Фильтрующая и Сорбционная способности ЭИО остаются без изменений.

Показатели извлечения палладия по результатам пяти циклов работы ЭИО в колонке приведены в табл. 1.

П р и м е р 3. Через слой ЭЦО ФСв колонке пропускают раствор состава г/дм : HNOg 76,0; HCl 107,0; Pd 0,2 (модель раствора, образующегося при вскрытии палладийсодержащих материалов и отходов) при 18-20°С до полног насыщения ЭИО палладием. Десорбцию палладия из ЭИО проводят раствором состава, моль/дм : CSdffi) .NiCl,j 0,02; HCl 1,0 (молярное соотношение NiCl,j/CS(NHj)2 1:6) при 18-20 0. Все остальные условия сорб- ционных экспериментов соответствуют примеру 1. Проводят 4 цикла сорбции- десорбции. Фильтрующая и Сорбционная

способности ЭИО остаются без изменений.

Показатели извлечения палладия по результатам четырех циклов работы ЭИО в колонке приведены в табл. 2.

Пример4. В условиях примера 1 проводят многоцикличное извлечение палладия при изменении соотношения тиомочевины и хлорида никеля в десорбирующем растворе по сравнению со способом-прототипом. Результаты приведены в табл. 1.

Как видно из приведенных примеров только проведение десорбции в предлагаемом режиме позволяет сохранить сорбционную емкость в многоцикличном режиме и одновременно повысить степень десорбции палладия в 15-20 раз по сравнению с прототипом. Оптимальное соотношение хлорида никеля и тиомочевины (табл. 3) составляет 1: : (5-12).

Влияние значений соотношения (NHj), на сорбционную ем- , кость и степень десорбции палладия приведено в табл. 3.

Формула изобретения

1. Способ извлечения палладия из кислых растворов, включающей его

сорбцию на неорганическом электроне--десорбции десорбцию ведут в присутионообменнике - калий-никель (II)ствии хлорида никеля и тиомочевины.

гексацийноферрате (II) - кремний (IV)2. Способ поп.1, отличаюоксиде и десорбцию соляно-кислымс щ и и с я тем, что молярное соотнораствором, отличающийсяшение хлорида никеля и тиомочевины

тем, что, с целью сохранения сорбци-в солянокислом растворе составляет

онной емкости в многоцикличном режи-1(5-12), а концентрация тиомочевины

ме извлечениями повьшения степени0,1-0,12 моль/дм ,

Таблица 1

НаименованиеНомер цикла

показателя 1j1.

...i-J..l..J..

Сорбционная

емкость, мг/г 38 36 37 42 39

Степень десорбции, %92 90 91 93 90

: -

Таблица 2

...«.-A yati...«

Наименование Номер цикла показателя г1г

:LL-I L-L±

Сорбционная

емкость, мг/г 30 . 29 31 29

Степень десорбции, %96 90 91 90

.

Таблица Э

Способ Состав десорбента 1 ЦИКЛ2 цикл 3 цикл

иэвле -в------ .------- J rj J а

чения Концентрация, моль/дм Молярное Е, «i Е, к, ь, i

- соотно- мг/г % нг/т X мг/г Z НС1 CS(tm,), NiCl, шение

NiCU CSTNHj),

Изобретение относится к области химической технологии и цветной металлургии, конкретно к извлечению палладия из кислых растворов, и позволяет сохранить сорбционную емкость в многоцикличном режиме извлечения и повысить в 15-20 раз степень десорбции палладия. Сущность способа заключается в проведении сорбции палладия на неорганическом электроноио- нообменнике - калий-никель (II) гек- сацианоферрате (II) - кремний (IV) оксиде и его десорбции соляно-кислым раствором в присутствии хлорида никеля и тиомочевины. Конкретно используют соляно-кислый раствор, содержащий хлорид никеля и тиомочевину при их молярном соотношении, равном 1:(5-12) при концентрации последней 0,1 - 0,12 моль/дм . 2 з.п. ф-лы, 3 табл. i СЛ

3.0

.о

1,0

1,0 1,0 1.0 1,0 1.0

0,10,002 1:50

0,10,0081:12

0.10,0131:8

0.10,02Ii5

0.10.031l2

0.120,011:12

0,10-134

135 133 137 (36 135 142 134

6-8

6-10

98 , 90

98 97 97 98 98 98

130 32 133 136 140 23

8-9

97 97 96 97 97 97

6-7

65 132 140 135 139 144

12

3-5

97 98 97 97 97 9в