Смесь для приготовления образца для рентгеноспектрального определения примесей в электрокорунде Советский патент 1988 года по МПК C04B35/10 G01N23/223 

со м

4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения примесей в электрокорунде с использованием метода рентгеноспектрального анализа

Целью изобретения является повышение воспроизводимости результатов рентгеноспектрального определения за счет снижения температуры сплавления смеси и повышения однородности образца.

Для приготовления образца используют смесь для рентгеноспектрального определения примесей в электрокондун де, содержащзпо электрокорунд, углекислый литий и йодистый калий, в которую добавляют тетраборат натрия, при этом соотношение ингредиентов следующее, мас.%:

Электрокорунд Углекислый литий

Йодистый калий Тетраборат натрия

Введение тетрабората натрия обеспечивает снижение температуры сплавления смеси до и повышение разлагающей способности флюса, вследствие чего электрокорунд наиболее полно растворяется во флюсе и образуется однородный расплав, при застывании которого получаемый образец практически не имеет дефектов.

Пример. Из смеси указанного состава были изготовлены образцы методом сплавления ее в муфельной печи при 1000°С на графитовой подложке и последующим подпрессовыванием на ручном прессе. Изучение полученных образцов под оптическим микроскопом показало отсутствие на поверхности образцов раковин, трещин, а также точек и участков, отличающихся по цвету

Составы смесей, из которых были изготовлены образцы, представлены в . табл. 1.

5 .

0

5

0

5

0 5

Изготовленные образцы проанализированы на рентгенофлуоресцентном квантометре КРФ-1Б на определение содержания концентрации оксидов SiOj, СаО, и TiO в исследуемой пробе.

В табл. 2 приведены значения относительного среднего квадратичного отклонения (коэффициента вариации), характеризующие воспроизводимость анализа образцов, изготовленных из смесей с различными соотношениями компонентов.

Как видно из табл. 2, наименьшее значение относительного среднего квадратичного отклонения (коэффициента вариации) получено для образца, изготовленного из смеси 3, что характеризует его наилучшую гомогенность.

Изобретение обеспечивает возможность использования экспрессного метода рентгеноспектрального анализа примесного состава электрокорунда в промьш1ленных условиях, что позволяет повысить качество выпускаемой продукции.

Формула изобретения

Смесь для приготовления образца для рентгеноспектрального определения примесей в электрокорунде, содержащая электрокорунд, углекислый литий и йодистьй калий, отличающаяся тем, что, с целью повьш1е- ния воспроизводимости результатов рентгеноспектрального определения за счет снижения температуры сплавления смеси и повьш1ения однородности образца, смесь дополнительно содержит тетраборат натрия при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:

15,6-19,2

Электрокорунд Углекислый литий

Йодистый калий Тетраборат натрия

30,8-33,5 1,6-3,2

44,1-51,5

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к области, занимающейся изготовлением образцов для РФА. Цель изобретения - повышение воспроизводимости результатов рентгеноспектрального определения за счет снижения температуры сплавления смеси и повышения однородности образца. Для приготовления образца используют смесь для рентгеноспектрального определения примесей в электрокорунде, содержапгую электро- - корунд, углекислый литий и йодистый калий, в которую добавляют тетрабо- рат натрия. Смесь имеет следующее соотношение ингредиентов, мас.%: злектрокорунд 15,6-19,2, углекислый литий. 30,8-33,5, йодистый калий 1,6- 3,2, тетраборат натрия 44,1-51,5. 2 табл. с 9 (Л