Способ отгонки растворителя из водных эмульсий растворов полимеров Советский патент 1988 года по МПК C08C1/04 

1, 1375629

Изобретение относится к технологии получения латексов неэмульсионных полимеров, в частности к способу отгонки растворителя из водных эмульсий растворов этих полимеров при получении латекса, и может быть использовано в промышленности синтетического каучука, а латексы - в про10

изводстве губки, клеев, пленок, покрытий и других изделий.

Целью изобретения является снижение потерь полимера в виде коагулю- ма и уменьшение вспенивания эмульсий.

Пример 1. Для работы используют стеклянную колонку высотой 1 м и диаметром 0,04 м, снабженную кубом емкостью Зли рубашкой для обогрева горячей водой, соединенную с уметром и вакуум-насосом. Куб колонки соединен, с трубкой для подачи острого водяного пара, в которую врезана трубка для подачи латекса.

В куб колонны помещают 1 л водной 25 эмульсии раствора дне-1,4-полиизо- прена (СКИ-3) в изопентане, содержащей 59% растворителя и 12% сухого вещества. В рубашку подают воду с темПараллельно проводят контрольный опыт - в тех же условиях проводят отгонку без подачи латекса.

Пример 2. В куб колонны по примеру 1 помещают 1 л водной эмульсии раствора бутилкаучука БК-1675Т в смеси циклогексан/этиловый спирт, 15 содержащей 49% растворителей и 14% сухого вещества. Отгонку растворителей проводят по примеру 1 при температуре 50-55°С, давлении 450- 470 мм рт. ст., количество острого пара 400 г (что соответствует соот- нощению эмульсиягпар 1:0,4 по массе).

По достижении содержания растворителя в эмульсии, равного 20%, в куб колонны подают по примеру 1 латекс того же полимера, содержащий: .

а) 31% сухого вещества и 0,2% растворителя, в количестве 1840 г (что соответствует соотношению пар: латекр 1:1,43 по сухому веществу

20

пературой 20-22 С, в колонне создают 30 латекса);

давление 680-700 мм рт.ст., в куб по- , б) 24% сухого вещества и 0,13%

дают острый водяной пар с температурой растворителя, в количестве 1665 г

120°С в количестве 200 г (что соот- (что соответствует соотношению пар:

ветствует соотношению эмульсии и пара латекс 1:1 по сухому веществу латек1:0,2 по массе) в течение всего про- ,5

цесса отгонки (за 40 мин).

По достижении содержания растворителя в эмульсии, равного 25%, в трубку подачи пара равномерно до окончания отгонки впрыскивают латекс того до латекса);

са);

в) 12% сухого вещества и 0,( растворителя в количестве 1384 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:0,83 по сухому веществу

45

же полимера, содержащий:

а)35% сухого вещества и 0,12% растворителя, в количестве 1890 г (что соответствует соотношению пар латекс 1:3,33 по сухому веществу

латекса);

- -

б)22% сухого вещества и 0,2% растворителя в количестве 1520 г (что сбответствует соотношению пар:латеке 1:1,67 по сухому веществу латекса)j 50

в). 12% сухого вещества и 0,02% растворителя в количестве 1390 г (что соответствует соотношению пар:латекс 1:0,83 по сухому веществу латекса);

г) 11% сухого вещества и 0,02% растворителя в количестве 1260 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:0,75 по сухому веществу латекса) .

55

г) 17,8% сухого вещества и 0,09%. растворителя в количестве 1250 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:0,75 по сухому веществу латекса) .

По примеру 1 определяют среднюю высоту подъема пены в колонне и количество коагулюма.

Параллельно проводят контрольный опыт - в тех же условиях проводят отгонку без подачи латекса.

П р и м е р 3. В куб колонны по примеру 1 помещают 1 л водной эмульсии раствора полиизобутилена П-200 в гексане, содержащей 55% растворителя и 8,2% сухого вещества. Отгонку растворителя проводят по примеру 1 при т.кип. 35-37 с, давлении 400- 420 мм рт.ст., количество острого

0

5

На данной стадии процесса замеряют среднюю высоту подъема пены в колонне и по окончании отгонки (остаточное содержание растворителя не более 0,2%) - количество коагулюма, вьоде- лившегося из эмульсии.

Параллельно проводят контрольный опыт - в тех же условиях проводят отгонку без подачи латекса.

Пример 2. В куб колонны по примеру 1 помещают 1 л водной эмульсии раствора бутилкаучука БК-1675Т в смеси циклогексан/этиловый спирт, 5 содержащей 49% растворителей и 14% сухого вещества. Отгонку растворителей проводят по примеру 1 при температуре 50-55°С, давлении 450- 470 мм рт. ст., количество острого пара 400 г (что соответствует соот- нощению эмульсиягпар 1:0,4 по массе).

По достижении содержания растворителя в эмульсии, равного 20%, в куб колонны подают по примеру 1 латекс того же полимера, содержащий: .

а) 31% сухого вещества и 0,2% растворителя, в количестве 1840 г (что соответствует соотношению пар: латекр 1:1,43 по сухому веществу

0

латекс 1:1 по сухому веществу латекса);

в) 12% сухого вещества и 0,( растворителя в количестве 1384 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:0,83 по сухому веществу

латекса);

г) 17,8% сухого вещества и 0,09%. растворителя в количестве 1250 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:0,75 по сухому веществу латекса) .

По примеру 1 определяют среднюю высоту подъема пены в колонне и количество коагулюма.

Параллельно проводят контрольный опыт - в тех же условиях проводят отгонку без подачи латекса.

П р и м е р 3. В куб колонны по примеру 1 помещают 1 л водной эмульсии раствора полиизобутилена П-200 в гексане, содержащей 55% растворителя и 8,2% сухого вещества. Отгонку растворителя проводят по примеру 1 при т.кип. 35-37 с, давлении 400- 420 мм рт.ст., количество острого

соот- мас

пара 600 г (что соответствует ношению эмульсия:пар 1:0,6 по се) .

По достижении содержания растворителя в эмульсии, равного 22%, в куб колонны подают по примеру 1 латекс того же полимера, содержащий:

а)31% сухого вещества и 0,15% растворителя в количестве 1610 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:0,83 по сухому веществу латекса) ,

б)26% сухого вещества и 0,12% растворителя в количестве 1360 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:0,70 по сухому веществу латекса) . .

По примеру 1 определяют среднюю высоту подъема пены в колонне и коли чество коагулюма.

Параллельно проводят контрольный опыт - в тех же условиях проводят отгонку без подачи латекса.

При.мер 4. В куб колонны по примеру 1 помещают 1 л водной эмульсии раствора этилен-пропиленового каучука СКЭПТ-50 в циклогексане, содержащей 57% растворителя и 10,2% сухого вещества. Отгонку растворителя проводят по примеру 1.

Затем по условиям примера 3 в куб колонны подают латекс того же поли- мера, содержащий:

а) 32% сухого вещества и 0,10% растворителя в количестве 2500 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:4 по сухому веществу латекса) i

б)32% сухого вещества и 0,10% растворителя в количестве 500 г (что соответствует соотношению пар:латекс 1:0,8 по сухому веществу латекса);

в)11% сухого вещества и 0,10% растворителя в количестве 1820 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:I по сухому веществу латекса) ;

г)36% сухого вещества и 0,10% растворителя в количестве 1100 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:2 по сухому веществу латекса) i

д)32,0% сухого вещества и 0,10% растворителя в количестве 1520 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:0,83 по сухому веществу латекса) .

0

5

0

5

0

5

0

5

По примеру 1 определяют среднюю высоту подъема пены в колонне и количества коагулюма.

Пример5. В куб колонны по примеру 1 помещают 1 л водной эмульсии раствора бутилкаучука марки БК-1645Т в экстракционном бензине марка Нефрас-А 63/75, содержащей 52% растворителя и 11,3% сухого вещества. Отгонку растворителя проводят по примеру 3.

Затем по условиям примера 3 в куб колонны подают латекс того же полимера, содержащий:

а)29% сухого вещества и 0,12% растворителя в количестве 1860 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:0,2 по сухому веществу латекса);

б)25% сухого вещества и 0,05% растворителя в количестве 2880 г (что соответствует соотношению пар: латекс 1:1,2 по сухому веществу латекса) .

По примеру 1 определяют среднюю высоту подъема пены в колонне и количество коагулянта. 1

Параллельно проводят контрольный опыт - в тех же условиях проводят отгонку без подачи латекса.

Вспениваемость эмульсии и количество потерь полимера в виде коагулюма при отгонке растворителя в присутствии острого водяного пара и латекса показаны в таблице.

Из представленных в таблице данных следует, что применение при отгонке растворителя из эмульсии ранее отогнанного латекса того же полимера в соотношении пара и латекса 1: : (0,83-3,33) (по сухо му веществу) при дозировке пара 20-60% (на эмульсию) позволяет снизить вспениваемость эмульсии (высота подъема пены умень- ,шаетсд с 0,82-0,90 и до 0,28-0,42 м) и потери полимера (количество коагулюма уменьшается с 10,1-14,9 до 3,7- 6,3%). Подача пара в количествах, меньших 0,3 мае.ч. и больших 1,2 мае.4., приводит к повышению потерь полимера (содержание коагулюма составляет соответственно 6,9 и 7,3%) и увеличивает высоту подъема пены до 0,72 м. Использование латекса концентрацией, меньшей 12 и большей 35%, также ухудшает эффективность отгонки.

51375629

Формулаизобретеняя(0,2:1) - (0,6:1) при температуре

Способ отгонки растворителя из20 -55 С и вакууме 400-700 мм рт.ст.,

водных эмульсий растворов полимеров,отличающийся тем, что,

выбранных из группы, содержащей раст- с целью снижения потерь полимера в вор полнивобутилена в гексане и .ра-

створы цис-1,4-полиизопренового, этиленпролилендиенового и бутилкау- чука соответственно в изопентане,

циклогексане и экстракционном бензи- ю полимера, содержащий 12-35 мас.%

не или смеси циклогексана с этанолом,сухого вещества и 0,02-0,2 мас.%

содержащих 49-59 мас.% растворителя,растворителя при массовом соотношес помощью острого водяного пара внии пара и латекса (1:0,83) - (1:

массовом соотношении его с эмульсией:3,33) по сухому веществу латекса.

виде коагулюма и уменьшения вспенивания эмульсий, при достижении содержания растворителя в эмульсии 20-25 мас.% в пар вводят латекс того

с целью снижения потерь полимера в

виде коагулюма и уменьшения вспенивания эмульсий, при достижении содержания растворителя в эмульсии 20-25 мас.% в пар вводят латекс того

1375629

8 Продолжение таблицы

Изобретение относится к способу отгонки растворителя из водных эмульсий растворов латексов неэмульсион- . ных полимеров. Изобретение позволяет снизить потери полимера в виде коа- гулюма и уменьшить вспенивание эмульсий путем отгонки растворителя из раствора полимера с помощью острого водяного пара в массовом соотношении его и эмульсии (0.2:1) -, (0,6:1) при температуре 20-55 С и давлении 400- 700 мм рт. ст. При достижении содержания растворителя в эмульсии 20- 25 мас.% в пар вводят латекс того же полимера, содержащего 12-35 мас.% сухого вещества и 0,02-0,2 мас.% растворителя при массовом соотношении пара и латекса (1:0,83) - (1: :3,33) по сухому веществу латекса. . 1 табл. с iS О)

Контрольные опиты.