Способ контроля и определения относительных количеств анионов в анионите Советский патент 1988 года по МПК G01N21/35 

со

ч

О)

сх

СП

11377685

Изобретение относится к очистке сточных и промьшшенных вод предприятий цветной металлургии и химичес- , кой промьшшенности, а также аналитической химии.

Цель изобретения- повьшение эксп- рёссности и точности определения относительных количеств анионов в анконите, а также расширение области при- Q менения ИК-спектроскопии.

Сущность способа состоит в том, что первоначально производится запись спектров серии образцов аниони- та, произвольно насыщенных парой . 15 анионов, затем по методу базовой линии измеряются и подсчитываются оптические плотности (D) выбранных полос поглощения. На ИК-спектре каждого образца из данной серии опытов поде- 20 читываются оптические плотности выбранных полос поглощения. Затем вели- чинь: оптической плот ности полосы поглощения одного из анионов (С ) откладывают по оси абцисс, а другого25 (D ) - по оси ординат,см.чертеж-1где представлен график зависимости опти- 1 ческой плотности одного аниоиа от величины оптической плотности другого

ки пересечения линии регрессии с одной из осей, например осью ординат и конца отрезка, отложенного по другой оси (абсци ;с), восстанавливаются перпендикуляры до их пересечения (точка т). Точка пересечения (Т) сое диняется с началом координат (точ-, ка о) и получается график зависимости величины оптической плотности полосы поглощения данного аниона от его количества.

Математически эти зависимости

гут быть представлены как Cq -ф- 1UO%; С,

Ъ

ЩР ИИ П

мо - Ш.

Относительные количества этих ани нов будут определяться .по соотношению

Ъ

ш

В, -Ц

Пример, Определение относительного количества анионов в образцах анионита ИК-спектроскопией.

Навески анионита (5 шт.) в количе

и находят точки их пересечения на ко-30 1,5-2,0 г растираются в виброчасти с Девой деления

100

%; из точки пересечения линии регрессии с одной из осей, например осью ординат и конца отрезка, отложенного по другой оси (абсци ;с), восстанавливаются перпендикуляры до их пересечения (точка т). Точка пересечения (Т) соединяется с началом координат (точ-, ка о) и получается график зависимости величины оптической плотности полосы поглощения данного аниона от его количества.

Математически эти зависимости

могут быть представлены как Cq -ф- 1UO%; С,

Относительные количества этих анионов будут определяться .по соотношению

Ъ

ш

В, -Ц

Пример, Определение относительного количества анионов в образцах анионита ИК-спектроскопией.

Навески анионита (5 шт.) в количе

Изобретение относится к очистке сточных и про№шшенных вод предприятий цветной металлургии и химической промьшшенности, а также аналитической химии. Целью изобретения является Повышение экспрессности и точности определения относительных количеств гшионов в анионите. По серии единожды снятых спектров образцов анионита строят калибровочную кривую между оптическими плотностями двух анионов, в формах которого находится анионит. По коэффициентам линейного уравнения этой кривой рас- четно определяется относительное количество анионов в анионите. 1 ил. {2 (Л

35

ординатной плоскости (Q,, Q. ...,Q;).Прямая,проходящая через эти точки, представляет собой функцио- :о нальную зависимость (линию регрессии) величины оптической плотности полосы поглощения одного аниона от величины оптической плотности полосы поглощения другого для образцов анионита:, насыщенных данной парой анионов,которая математически может быть преде- 0 тавлена как

+ п.

,. г

Определяя наилучшие значения m и

(методом наименьших квадратов), по-.с лощения учают прямую, которая дает наиболее, боГ

0,007 г шиваетс товой icT лученна форму и диаметр 4 т/см спектра тометре 4000-40

На п ются оп

(с

точное соответствие с экспериментально найденными величинами.

Для получения количественной характеристики определяемых анионов на координатной плоскости (II и IV) делаются дополнительные построения, а именно: на осях абсцисс и ординат (плоскость II и IV) откладываются определенные отрезки, соответствую- шце относительному количеству одного из анионов в анионите, равному 100%. Далее этот отрезок делится на равные

5

0

с лощения , боГ

истирателе в течение 2 мин, затем на аналитических весах отвешивается

0,007 г растертого анионита, перемешивается с 0,8 г бромида калия в агатовой icT.yriKe в течение 3-4 мин. Полученная смесь помещается в пресс- форму и приготавливаются таблетки диаметром по 20 мм при давлении 4 т/см с откачкой воздуха. Запись спектра производатся на спектро-фо- тометре ИК-20 в области частот 4000-400 ,

На полученньп4 ИК-спектрах измеряются оптические плотности полос

(с

с частотой 620 и 2060 см

NCS

пог- -I

и D

2060

),

0

620

На оси ординат откладываются величины оптических плотностей полос

поглощения, принадлежаших NCS иомсз

нам (1 2060 ° абсцисс- величины оптических плотностей полос поглощения , принадлежащих SO ионам

50Г

5

(с; ).

Далее на координатной плоскости находятся точки их пересечения (точки Q,-Qf), через которые проводится линия регрессии до пересечения с осями координат и находятся коэф(|ициен- ты пит, равные 0,94 и 1,24 соответственно.

Определение относительньв. коли-

честв 80 и NCS анионов в пяти образцах проводится следующим образом. Образец 1. .

Вычисленная оптическая плотность NCS - ионов образца 1 откладывается на оси ординат (0,22) в координатной плоскости (п) и через эту точку проводится прямая до пересечения с прямой линией регрессии (АВ) и прямой (от), получается точка Е, из ко- торой опускается перпендикуляр и находится относительное количество НСБ ионов в анионите (22%).

Определение относительного количества 80 ионов этого же образца про- водится следуюпщм образом, Вычисленная оптическая плотность SO. анионов откладывается на оси абцисс (0,58) в координатной плоскости (IV) и через ЭТУ точку проводится прямая до пересечения с прямой линией регрессии (АВ) и прямой (от), получается точка С, из которой проводится перпендикуляр и находится относительное количество SD4 анионов в анио- ните. (76%).

Uo вьшёуказанным формулам, используя найденные значения m 1,24 и п 0,У4, определяют относительное количество роданид- и сульфатиннов в ионите:

0,22

НС5

601

0,94

о794

100% 23,3%

100% 76,5

По формуле соотношение между количеством сульфат- и роданид-ионов в анионите будет определяться как

° «0,58

, 1,24 3,26,

HCSU,

что в пересчете на количественное содержание (мас.%) будет соответствовать

76,5%;

С„,5- 23,4%.

0

5

Определение относительных количеств анионов в остальных образцах анионита осуществляется аналогично.

Формула изобретения

Способ контроля и определения относительных количеств анионов в анио- ните, включающий запись спектра в ИК-области спектра, выбор аналитических полос поглощения, измерение их оптических плотностей с последующим расчетом количества анионов, отличающий ся тем, что, с.целью повышения зкспрессности и точности определения относительных количеств анионов в анионите, снимают ИК-спект- ры анионита, находящегося в двух ани- бнных формах, произвольно насыщенного, но при постоянной емкости с различным содержанием этих анионов, и определяют оптические плотности (DJJ , D;j ), соответствующие полосам поглощения анионов, и из калибровочной кривой, построенной в координатах D, , с использованием ее коэффициентов линейного уравнения определяют относительную концентрацию анионов по формулам

m - тангенс угла наклона калибровочной кривой;

п - отрезок оптикаемой калибровочной кривой на оси ординат.