Способ получения поликапролактама Советский патент 1961 года по МПК C08G69/14 C08G69/16 

Известно получение полимера s-капролактама и энантолактама полимеризацией в неподярных растворителях (гексане, гептане, бензине, керосине и др.) в присутствии металлического натрия и углекислого газа. Полимер получают в виде порошка с выходом около 60% и степенью полимеризации 200 (польский патент № 41536, 1958 г.)Предложен способ получения блоков и готовых изделий из капролактама поли-меризацией расплавленного -капролактама в блоке или форме в присутствии металлического натрия или щелочной соли капролактама и сокатализатора углекислого газа, подаваемого в первой стадии синтеза полимера. Полимеризацию проводят без применения растворителя в виде расплава при температуре 160-170°. Выход полимера около 95%. Удельная вязкость 1,5-4. Температура плавления 215-220°.

Предложенный способ получения полимеров капролактама отличается от описанного в польском патенте № 41536 тем, что полимеризацию з-капролактама проводят в массе расплавленного капролактама в присутствии углекислого газа и металлического натрия или калиевой соли капролактама без применения растворителей.

Преимуществом способа является получение полимера с больщим молекулярным весом и большим выходом в виде блоков, а не порошка, и при полимеризации в формах в виде готовых изделий.

Л1.етод технологически прост, а отсутствие токсических растворителей оздоровляет атмосферу и исключает пожары.

Пример 1. Через расплавленный капролактам, находящийся в реакционном сосуде, продувают углекислый газ (свободный от влаги) при 120-160° в течение 30-60 мин. При этом из капролактама удаляются следы влаги и летучие основания. Не исключена возможность каталитического действия углекислого газа на капролактам, так как при применении аргона или очищенного азота в тех же условиях полимеJVb 138036- 2 ризация не протекает. После прекращения подачи углекислого газа добавляют в расплавленный капролактам небольшими порциями металлический натрий из расчета 0,01-0,05 г-агож на один моль капролактама.

Расплав по желанию можно залить в горячую форму.

Полимеризация длится 30-60 мин при температуре 160-170°. Реакция экзотермична, температура расплава повышается на 30-40°. Через Г-2 час от начала реакции получается твердый полимер в виде блока или детали.

Пример 2. Вместо металлического натрия в расплавленный капролактам, предварительно обработанный углекислым газом, вводят свежеприготовленную щелочную соль капролактама. После этого углекислый газ подается над поверхностью расплава для защиты от окисления. Остальное, как в примере 1.

Пример 3. Для иолучения готового изделия расплав после введения щелочной соли капролактама заливают в горячую форму при 140-160°. Для ускорения реакции добавляют небольшое количество ацетилкапролактама.

Предмет изобрете.ния

Способ получения поликапролактама изs-капролактама в присутствии металлического натрия и углекислого газа, отличающийся Ггем, что, с целью удешевления продукта, улучшения условий труда, исключения пожароопасности, улучшения качества продукта и производства полимера в виде готовых изделий, полимеризацию калролактама проводят в виде жидкого расплава.