Способ получения поликапролактама Советский патент 1961 года по МПК C08G69/14 C08G69/16 C08G69/46 

Известны способы получения поликанролактама методом щелочной полимеризации s -капролактама. Процесс обычно проходит при 220-260° в токе азота в присутствии таких щелочных катализаторов, как металлический натрий, гидриды натрия или калия, едкий натр или едкий кали, углекислые соли натрия или калия и другие соли, которые при растворении в горячем лактаме дают щелочную реакцию. Максимальная вязкость образовавщегося по этому способу полимера получается через 7-10 минут. При дальнейшем нагревании вязкость падает и только после продолжительного нагревания (около 50 часов) получается полимер стабильный по вязкости.

Предлагаемый способ получения поликапролактама отличается тем, что свежеполученный полимер промывают слабым раствором уксусной или минеральной кислоты, а затем - водой до нейтральной реакции; при этом повыщается термостабильность полимера.

Пример 1. Приготовление катализатора (калиевой соли капролактама). Едкий кали в количестве 0,04 мол. % на 1 моль капролактама растворяют в этиловом спирте.

Спиртовой раствор щелочи добавляют к расплавленному капролактаму, взятому в количестве 1/5-1/10 вес. ч. от общей загрузки. Через смесь продувают азот или аргон при 130-140° в течение 30 минут, при этом удаляются растворитель и вода.

Приготовление поликапролактама

Свежеприготовленную соль капролактама вводят в капролактам при 220°, и через 30 минут расплав выливают в воду через узкое отверстие. Полученный жгут режут на гранулы, которые затем обрабатывают 4-5-кратным количеством 0,05%-ной соляной кислоты в течение 6 часов при кииячении. Затем гранулы промывают водой до нейтральной реакции (по метилоранжу). Сушат полимер обычным спо№ 140201- 2 -

собом до содержания влаги не более 0,05%. Удельная вязкость полученного полимера (от 0,7 до 2) не изменяется после прогрева при 260° в течение 1-2 часов. Кроме того, полученный полимер приобретает большую термостабильность.

Пример 2. Способ выполняют так же, как и в примере 1, только вместо соляной кислоты для промывки гранул поликапролактама применяют слабые растворы серной или уксусной кислот.

Предмет изобретения

Способ получения поликапролактама методом щелочной полимеризации г-капролактама, отличающийся тем, что, с целью повышения термостабильности, свежеполученный полимер промывается слабым раствором уксусной или минеральной кислоты, а аатем промывается водой до нейтральной реакции.