СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-е-КАПРОАМИДА Советский патент 1973 года по МПК C08G69/20 

1

Изобретение относится к способам получепия лоли-е-капроамида, применяющегося для формования волокон, пленок и для отливки различных деталей и частей конструкций.

Одним из способов получения поли-е-канроамида является анионная полимеризация е-капролактама, осуществляемая лри нагревании лактама в -присутствии катализаторов и активаторов. В качестве катализаторов применяют различные вещества щелочного характера (щелочные металлы, соли лактамов и щелочных металлов, едкие щелочи, карбонаты щелочных металлов), в качестве инициаторов - N-ациллактамы, изоцианаты, уретаны н другие соединения, ацилирующие лактам в условиях его полимеризации.

На основе анионной полимеризации лактамов в СССР разработан способ производства поли-е-капроамида, предназначенного в качестве конструкционного и антифрикционного материала. Этот полимер, имеющий название «Капролон В, получают с применением каталитической системы натриевая или калиевая соль е-калролактама -f- N-ацетил-е-капролактам при температуре полимеризации 160- 180°С. Однако капролон В не применяют для ответственных деталей конструкций из-за неравномерности прочности на разрыв деталей из этого полиамида; детали сложной конструкции могут разрываться под действием

растягивающей нагрузки по более толстым сечениям.

С целью повышения прочности на разрыв конструктивных изделий из поли-е-капроамида предлагается при анионной нолимеризации е-капролактама в качестве активатора применять 0,2 мол. % 1,6-гексаметиленизоцианата, а в качестве катализатора - 0,25-0,30 мол. % литиевой соли е-капролактама, которую получают нагреванием металлического лития с е-капролактамом при 155-160°С. Испытываемые детали из такого полиамида разрываются при растяжении только в расчетных листах. Ио предлагаемому способу обезвоженный

е-капролактам расплавляют в атмосфере азота и разливают в две емкости. В одну емкость вводят названное количество катализатора, в другую - активатор. Катализатор готовят в особой емкости растворением навески лития

в расплаве лактама. Порции лактама из разных емкостей совмещают в смесителе и далее разливают по формам. Формы нагревают до завершения полимеризации и образующиеся бло-ки полиамида медленно охлаждают.

Пример. 186 кг е-.капролактама загружают в расплавитель. Расплавленный при 100-110°С лактам давлением инертного газа перемещают в два отделения реактора. Одновременно с расплавлением основной порции

лактама в аппарате для получения катализатора растворяют 34 г .металлического лития, помещенного в коробку-сетку, в 14 кг расплава лактама при 155-160°С при перемешивании за счет барботажа инертного газа. Процесс получения соли лакта:ма длится 7-10 мин. Раствор катализатора вливают в одно отделение реактора, а в другое вводят 440 мл 1,6-гбксаметиленизоцианата. Содержимое отделений реактора перемешивают в течение 10 мин и далее через смеситель разливают по формам, находящимся в полимеризационной печи при 160°С. Температуру печи повышают до 180°С и формы выдерживают при этой температуре 1 час. Блоки полиамида постепенно охлаждают со скоростью не более 10°С в час.

Предмет изобретения

Способ .получения поли-е-капроамида введением в расплав е-капролактама катализатора и активатора анионной полимеризации лактамов с последующим нагреванием при 180°С, отличающийся тем, что, с целью повышения равномерности прочности на разрыв конструкционных изделий из поли-е-капроамида, в качестве катализатора применяют 0,25-0,30 мол. % литиевой соли е-капролактама, полученной взаимодействием лития с е-капролактамом при 155-160°С, и в качестве активатора - 0,2 мол. % 1,6-гексаметиленизоцианата.