Известно, что при конденсации бис-оксиметиленфосфиновой кислоты с фенолом образуются негорючие полимеры.
Предлагается способ получения термопластичных линейных смол на основе продуктов конденсации бис-оксиметиленфосфиновой кислоты и фенола.
Смесь бис-оксиметиленфосфиновой кислоты с фонолом и соответствующим количеством воды нагревают при ее температуре кипения в течение 9 час, в результате чего получается смолообразный продукт конденсации.
Продукт конденсации промывают водой, растирают, вторично промывают и сушат. Затем смолу растворяют в спирте. Раствор фильтруют и упаривают в вакууме до образования твердой вспененной массы.
Получающиеся полимерные продукты при добавлении соединений, способных реагировать с активным водородом фенола, могут быть переведены в термореактивное состояние.
В нормальных условиях смола не горит и не поддерживает горение.
Пример. К 56,4 г свежеперегнанного фенола и 90 г бис-оксиметиленфосфиновой кислоты добавляется 42 мл водыБис-оксиметиленфосфиновую кислоту получают из 95% кристаллического хлористого тетраоксиметиленфосфония, посредством 9-часового кипячения его с карбонатом натрия в молярном соотнощении 1 : 1,2 с последующим упариванием продукта в вакууме, разбавлением концентрированной СОЛЯНОЙ КИСЛОТОЙ, фильтрацией н вторичным выпариванием в вакууме.
Указанную смесь помещают в круглодонную колбу и -нагревают с обратным ХОЛОДИЛЬНИКОМ при температуре кипения смеси в течение 9 час, после чего наступает расслоение продукта. Верхний слой сливают, а нижний, смолообразный, в горячем состоянии извлекают из колбы. Полученный продукт при охлаждении затвердевает. Его промывают водой.
№138054--2растирают в ступке, снова промывают на фильтре и сушат. Затем смолу растворяют в спирте, при этом большая часть смолы переходит в раствор, а меньшая, иногда в виде белых оленок, а иногда в виде геля - остается нерастворенной.
Раствор фильтруют и упаривают в вакууме до образования твердой вспеиенной массы, которую затем измельчают. Цвет смолы кремовый.
Смола легко растворяется в ацетоне, спирте, диоксане и.плавится при темиературе 88-90°. Удельная вязкость однопроцентного раствора смолы в спирте 0,06 (при 20°). Смола в нормальных условиях не горит и не поддерживает горения.
Раствор 2 г смолы в 2 мл этилового спирта после выливания на стекло и сушки при комнатной температуре дает бесцвет1ные, твердые, прозрачные пленки с хорошей адгезией к стеклу.
4,5 г смолы и 0,5 г параформа растирают в ступке. Полученный порошок отверждают при темнературе 150° под давлением. Получают неплавкий, негорючий продукт.
5 г смолы и 5 г эпоксидной смолы ЭД-6 растворяют в 10 мл ацетона и этим раствором пропитывают стеклоткань- Отверждение проходит при 200° в течение 6 час. Получался негорючий стеклопластик.
2 г смолы, 0,8 г асбеста и 0,2 г параформа растирают в ступке и прессуют при температуре 120° в течение 15 мин. Получают негорючий и неплавкий продукт.
Предмет изобретения
Способ нроизводства термопластичных продуктов, отличаюш:ийся тем, что, с целью придания продуктам негорючести, их готовят из смол, полученных конденсацией бис-оксиметиленфосфиновой кислоты с фенолом, которые подвергают предварительной промывке, сушке, растворению в спирте и упариванию под вакуумом.
