Способ получения продуктов поликонденсации N1N1-ди (бета-оксиатил) Советский патент 1961 года по МПК C08G69/00 

Ивестен способ получения продуктов поликопденсаци К, Х-ди(Р-ОКСИЭТИЛ)-диамидов днкарбоновых кислот действием этаноламнна на дикарбоновую кислоту или на ее эфир.

По предлагаемому способу в отлпчие от Известного N, К-ди-(роксиэтил)-Диамиды дикарбоновых кислот подвергают лоликонденсацни нагреванием с ацетатом цинка; получение N. N-ди-(|p-oкcиэтил)диaмидoв дикарбоновых кислот и их поликонденсацию совмещают в одностадийном процессе.

Пример 1. 10 г X, Ы-ди-(р-оксиэтил)-диамида терефталевой кислоты с т. пл. 234, полученного взаи модействием диметилового эфира терефталевой кислоты с моноэтанола.мином при температуре 150-235° с последующей перекристаллизацией и воды, « 0,1 г ацетата цинка нагревают при перемешивании ,и температуре 250° в течение 40 мин, а затем при этой же температуре и остаточном давлении около 100 мм рт. ст. в течение 15 мин. Образующаяся каучукоподобная масса превращается при охлаждении в темно-желтый хрупкий продукт, имеющий температуру размягчения 150-152°. Полученный полимер не растворим в большинстве органических растворителей, частично растворяется и сильно набухает в смеси фенола с дихлорэтано.м. Даиные анализа: С 60,60%, П 5,89%, Х 12,09%. Теоретически для звена состава: CHsCHaNHCOCgHaC (ON) - СН2 -СНгОН: С 61,5%;Н 6,03%; N 11,90%.

Прл.мер 2. 20 г диметилтерефталата с т.пл. 140,5°, 19,5 г .моноэтаноламина и 0,2 г ацетата ч/т агревают при температуре 150° и перемешивании в течение 7 мин. После затвердевания реакционной массы и отгонки 6 мл метанола температура поднимается в течение 30 мин до 234°. Затем реакционную массу расплавляют и выделяют еще 4 мл отгона. После этого температуру поднимают до 250°

№ 136548- 2 и нагрева,ние продолжают в течение 50 мин. при нормальном давлении и 25 мин при остаточном давлении 50-60 мм рт. ст. Полученный продукт аналогичен по свойствам продукту в примере 1.

Пример 3. 20 гадиетиновой кислоты, 18 г моноэтаволамина и 0,20 г ацетата цинка нагревают при температуре 180-200° и перемешивании в течение 1 час и П1зи температуре 250° также в течение 1 час. Затем включают вЗкуум инагрева«ие продолжают при остаточном давлении 80-100 мм рт. ст. :в течение 10 мин. Получают каучукоподобный продукт, легко растворимый в воде и в смеси фенола с дихлоэтаном |и не раст1В01римый в большинстве органических растворителей. Полимер легко совмещается с желатиной.

Предмет изобретения

1.Способ -получения продуктов поликонденсации N, М-ди-(|3-оксиэтил)-диамидов дикарбоновых кислот, от ли ч а ющ-и йс я тем, что N, М-ди-(.р-оксиэтил)-диам.иды дикарбоновых кислот подвергают поликонденсации нагреванием с ацетатом цинка.

2.Способ по п. 1, отличающимися тем, что получение N,(р-оксиэтил)-диамидов дикарбоновых кислот и Их поликонденсаций совмещают в одностадийном процессе.