Способ определения изотопного состава меди Советский патент 1988 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению изотопного состава меди, позволяет определять изо- топный состав металлической меди, меди Б ее соединениях, в том числе в природных объектах, и может найти практическое применение в геохимии, аналитической химии, а также как способ контроля при получении обогащенных и чистых изотопов меди.

Целью изобретения является повьше- ние точности и экспрессности, а также упрощение способа.

На фиг, 1 изображен спектр толу- ольного раствора бис-(диэтш1дитиокар- бамата) меди (II) (естественное содержание изотопов), общий вид, на фиг.2 высокопольные компоненты спектра ЭПР бис-(диэтилдитиокарбамата) меди (II) и определение интенсивностей I компонент спектра; на фиг. 3 - калибровочный график - зависимость изотопного состава меди от отношения интенсивнос тей I компонент спектра ЭПР, где

с,

6 5

ра ЭПР, обусловленного изотопом Си , а 1сцб5 - ин тенсивность компоненты спектра ЭПР, обусловленного изотопом Си .

Построение калибровочного графика осуществляют следующим образом.

Исходя из соли меди с природным содержанием изотопов и из солей чистой в изотопном отношении меди получают бис-(дизтилдитиокарбаматы) меди (II), отличающиеся содержанием изотопов. Затем растворы дегазируют и записывают их спектры ЭПР (фиг. 1).Для каждого сочетания изотопов рассчитывают соотнощение амплитуд компонент СТС, обязанных каждому из изотопов (фиг. 1). На основании полученных данных строят калибровочный график зависимости /-I-Cu ) от содержания изотопов (фиг.З), погрешность при построении калибровочного графика и приготовлении эталонных растворов может быть обусловлена тем, что в обогащенных изотопах меди содержание основного компонента (в соответствии с паспортными характеристиками) дается с ошибкой +0,1% (абсолютного) .

Пример 1.В20 см воды раст ворили 10 мг моногидрата ацетата меди Си(СН-,СОО)2 Н20 (чистый изотоп Си )

O

5

05

5

0

5

0

5

и 23,2 мг Си(СНзСОО), (с природным содержанием изотопов). К полученному раствору прилили 3 см толуоль- ного раствора ТЭТДС (С ЫО моль/л). Б течение 6 мин растворы встряхивались. Толуольный раствор (0,6 см ) полученного бис-(диэтилдитиокарбама- та) меди (II) (изотопный состав: Си 90,7%; Си 9,3%) дегазировали в течение 12 мин при остаточном давлении 0,5°10 мм рт.ст. и записали спектр ЭПР 6 раз. По спектрам измерили амплитуды компонент СТС от изотопов меди и рассчитывали отношения 1.й /1сцбЗ. Соотнесли полученные значения с калибровочным графиком и нашли сколько того и другого изотопа в пробе. На выполнение анализа (вместе с предварительной подготовкой) потребовалось 70 мин.

Пример 2. Навеску халькопирита (природное содержание изотопов) 500 мг засыпали в пробирку с 5 см тсшуольного раствора ТЭТДС (С 1-10 моль/л). Содержимое в течение 4 мин встряхивали. Раствор про- дегазировали в течение 8 мин при остаточном давлении 1 рт.ст., 6 раз записали спектр ЭПР. .По спектрам измерили амплитуды компонент СТС от изотопов меди и рассчитали отношения - Cu Соотнеся полученные значения с калибровочным графиком нашли содержание изотопов. Время выполнения анализа 1 ч.

Формула изобретения

Способ определения изотопного состава меди, включающий отбор и подготовку пробы, регистрацию спектра и расчет по спектру изотопного состава, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности, экспрессности и упрощения способа, подготовку пробы проводят при встряхивании при комнатной температуре в контакте с тoJrIyoльным раствором с концентрацией - 10 моль/л тетраэтилтиурам- дисульфида, проводят дегазацию полученного раствора с анализируемой пробой, регистрируют спектр ЭПР, а изотопный состав рассчитьшают по амплитудам компонент спектра ЭПР, обусловленных ионами изотопов меди Си и Си , с использованием калибровочного графика.

2 |J

г

roO%Cu

mY Cf/