Способ хроматографического разделения и анализа смеси полярных и неполярных соединений Советский патент 1988 года по МПК G01N30/48 

со

10

11383199

Изобретение относится к аналитичес- нитро-353 кому приборостроению и может быть использовано для разделения и анализа сложных смесей органических соединений, содержащих одновременно полярные и неполярные вещества, метод-ом жидкостной хроматографии.

Цель изобретения - повьппение разелительной способности и упрощение нализа.

На чертеже представлена хромато- грамма разделения смеси..

Способ реализуют следукяцим обазом.

Суспензионным способом заполняют олонку кремнеземом с диаметром пор 5-8 им, химически модифицированным ианоэтилмётилдихлорсиланом. Подсоеиняют ее к хроматографу со спектро- 20 отометрическим детектором и, непрерывно пропуская злюент - гексан-изо- пропиловый спирт, периодически вводят пробы анализируемой смеси. После разделения компонентов смеси на 25 колонке они детектируются на вьпсоде СПФ-детектором, а на ленте самописца производится запись хроматограмм.

Пример 1. Заполняют колонку азмером 20x0,6 см сорбентом на ос- 30 нове кремнезема с диаметром пор 5- 8 нм, модифицированного цианоэтилмётилдихлорсиланом. Скорость элюента изопропиловый спирт - гексан (9 о6.% изопропанола) 2 мл/мин, температура комнатная. В колонку вводят 3 мкл смеси светочувствительных соединений.

Основные компоненты разделенной смеси имеют следующие структурные ормулы:40

компонент Н-353

Другие пик сятся к исход

1) диметил левой кислоты

2) Na-соль фокислоты

aOjS

3)/s-кетоэф

(Ус

OC

4)октадеци

35

соон

5) октадеци

)

соон

45

/гг

соосн.

5в,-/УН-Ч 0

СООСЙ, 50

сооен.

SO,-/VH

СООСН

3

COOCHj

СО О СИ,

Другие пики на хроматограмме относятся к исходным соединениям;

1) диметиловый эфир 5-аминоизофта- левой кислоты

СООСН

coodH

3

2) Na-соль о-нитрохлорбензолсуль- фокислоты

aOjS

3)/s-кетоэфир

(Усо-cHg- соос,н,

OCiff 37

4)октадецилоксибензойная кислота

соон

ОСпИз7 5) октадецилтозилат

SOj ОС,, Из

5

0

5

Кроме того, в конечном продукте могут присутствовать растворители: бензол, толуол, пиридин, ацетон, че- тыреххлористый углерод, этилцелло- зольв, метанол, этанол, изопропанол, которые необходимо отделять от целевых соединений. Из приведенных структурных Формул видно, что соединения содержат как неполярные C,gHj, радикалы, так и полярные группы: карбоксильные, , сульфо-, нитро-, кето- и сложноэфирные группы.

Пример2. В условиях примера 1 изменяют содержание спирта в элюенте.

Из табл. 1 следует, что оптимальным составом элюента является элюент

с содержанием 7,5-10 об.% изопропа- нола в гексане. Однако и при других содержаниях спирта удается разделить 9-1.0 компонентов,

ПримерЗ. В условиях примера 1 используют различные кремнеземы с диаметрами пор от 2 до 24 нм. Из табл. 2 видно, что наибольшей разделительной способностью обладает модифицированный кремнезем с диаметром пор 5-8 нм.

ного пропускания .элюента, содержащего добавку алифатического спирта, и периодического ввода про.бы в колонку, 5 заполненную пористым кремнеземом с

привитьм модификатором, отличающийся тем, что. С целью повышения разделительной способности и упрощения анализа, используют кремнезем 10 с диаметром пор 5-8 нм, модифицированный цианоэтилметилдихлорсиланом, а в качестве элюента используют гек- сан с добавкой изопропилового спирта. 2. Способ по п. 1, отлича ю- Форм-ула изобретения 15 щийся тем, что, с целью повышения разделительной способности к све1. Способ хроматографического раз- точувствительным соединениям, исполь- деления и анализа смеси полярных и зуют гексан с добавкой 7,5-10 об.% неполярных соединений путем непрерыв- изопропилового спирта.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для разделения и анализа сложных смесей органических соединений, содержащих одновременно полярные и неполярные вещества, методом жидкостной хроматографии. Цель изобретения - повышение разделительной способности и упрощение способа. Суспензионным способом заполняют колонку кремнеземом с диаметром пор 5- 8 нм, химически йодифицированным ци- аноэтилметилдихлорсиланом. Подсоеди- с няют ее к хроматографу со спектрофото- метрическим детектором и осуществляют разделение пробы в потоке гексана с добавкой 7,5-10 об.% изопропилового спирта. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл. (Л с

17

27,512

3912

41012

5ч1110

Таблица 1

Неполное разделение. .Компоненты 10-12 (см. чертеж) ори данной концентрации спирта не десорбируются

Все компоненты смеси практически делятся

Неполное разделение. Не делятся между собой компоненты 1 и 2

1 КСК-2 10-14 11

2 КСС-3

3-4

КСС-4

2-3 8

4Силасорб- 5-8 12 600

5КСК-1 16-24 10

Таблица2

Плохо делятся пер- вьй и второй пики

Плохбе деление

заднего и переднего фронтов

:Не делятся пики заднего фронта

Полное деление

40 Неполное деление