Способ определения индия Советский патент 1987 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналити™ ческой химии и может быть использовано дря определения индия в материалах, используемых в полупроводниковой и атомной технике, в радиотехнике, электронике, оптоэлектронике.

Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности анализа,, IQ

Пример. Определение индия в оптических стеклах. В состав оптических стекол помимо индия могут ВХОДИТ1

такие элементы, как В,, Si, Ma, Са,

Ва, Al, La, Ga.-|5

Навеску тонкоизмельчеино:с о стекла, равную примерно 100 мг, помец1,ают в платшювую чашку, -смачивают несколькими каплям 1. воды, пришивают 1 мл И, Sp4 (,84) J, 10 мл HF .Выла- 20 рйвают раствор на электроплитке при слабом нагревании, помешивая содержимое чашки платиновым шпателвгь Выпаривание продолжают до полного удаления паров HF и ЗО. Остывший 25 остаток переносят водой в колбу емкостью 25 мл и доводят раствор водой до -метки, Аликвотную часть раствора, содержашзпо 0,02-0,05 мг индия, помещают в стакан для титрования, прибав- зо ляют буферный раствор с рЫ 4,0 ,цпя общего обьема анализируемого раствора 10 мл.ОпускаюТ;В раствор графитовый электрод и хлорсеребряный электрод сравнения,.налагают на графито-- вьй электрод потенциал 0,9 В и титруют 0,005 М раствором К-(3-нитроцин- нaмoил)--N- (4-бромфенил) гидроксилами- па в смеси этанол-ацетон (3:1 пообъе.

My), фиксируя конец титрования по току окисления избытка реагента. Вели- tniHy тока измеряют через 8с, после добавления очередной порции реагента,

Если в состав стекла входит гал- лш, то его титрование проводят при рН 2,5, затем, изменяют рН до 4,0 добавлением нескольких капель NH-jCliI) и титруют индий. - Объем реагента, затраченного на титрование индия в присутствии галлия, находится по разности , затраченных на титрование суьады индия и гатшия и на титрование галлия.

Реагент 4-(3-нитроциннамоил)-К - -(4-бромфенил) гидроксиламин получают путем синтеза Ы-за 5ещенных гидрокса- новьгх кислот конденсацией хлор ангидрида 3 нитрокоричной кислоты с 4-бромфенил гидроксиламином по реакции: .

5

0 5 о

V CH CH-C--C1 + HO-NH W я - KfOi &

.f СН СН-С-N- / Br+HCl

0

5

0

il I

WOa О ОН

Необходимую д.пя синтеза 3-ни рокоричную кислоту получают из 3-нитро- :бензал7здегида и малоновой кислоты. Хлорангродрид 3-нитрокоричной кислоты синтезируют взаимодействием кислоты с хлористьм тионилом, 4-бромфенш1ГИд- рокснламин - восстановлением 4-бром- нитробензола. цинковой пылью.

Получепньй реагент очишашт перекристаллизацией из этилового спирта. Очищенный реагент представляет собой мелкокристалиггический порошок желто- зеленого цБНта с температурой плавления 159,5-160,, малорастворим-в воде, лучше растворяется в этаноле, щелочах, хорошо - в ацетоне, диметил- сульфоксиде.. .

Предлагаемым способом можно опреде- лять от 30 до 0,1 мкг/мл индия-с относительным стандартным отклонением 0,006-0,10 (при пяти параллельных определениях) .

Определению индия не мешают практически неограннгчанные количества по массе щелочных и щелочноземельных элементов, Cd, Zn, Со, стократный избыток Mg, Ni, сем идесятикратный La, а также значительные количества .Рв, As (III), As (Y), Мп (:il), V, Al.. Возможно проводить титрование индия . в присутствии десятикратных количествах Ga, используя, различие в рН ком- плексообразования Ga и Inj с реагентом рН 2,2-3,8 и рН 3,5-5,0 соответственно. Для этого при рН 2,2-2,5 осаждают галлий, затем в том же растворе после изменения рН последнего до 3,5-5,0 титруют индий.

Формула изобретения 1. Способ определения индия, включающий титрование анализируемого раствора реагентом в оргг пгческой среде и последующ по количественную регистрацию амперометрическим методом.

целью повьш1ения чувсЧ вительности и селективности анализа, в качестве реагента используют Н-(3-нитроцинна- моил)-N(4-бромфенил) гидроксиламин. 2. Способ, по П.1, о тлич аю- щ и и с я тем, что.в качестве среды используют смесь этанола и ацетона.

Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить селективность и чувствительность определения индия до 0,1 млг/мл. Раствор амтро- метрически титруют реагентом N-(3- нитроциннамоил)-М-(4-бромфенил) гид- роксиламином в органической среде - смеси этанола и ацетона. Определению не мешают щелочные и щелочно-земель- ные элементы, кадмий, цинк, кобальт, 100-кратный избыток магния и никеля, 70-кратный избыток лантана, значительные количества свинца, мышьяка, марганца,;иттрия , алюминия, 10-кратное количество галлия. 1 э.п. ф-лы. S