Комплексы фенантридоновых дисазокрасителей с повышенной устойчивостью к свету и мокрому трению Советский патент 1988 года по МПК C09B45/24 

Изобретение относится к анилино- красочной промышленности, в частности к новым соеди нениям, обладающим повышенной устойчивостью к свету и мокрому трению, - комплексам фенан- тридоновых дисазокрасителей общей формулы

где А

R, R , - SO зН при R 4 - Н или

Ri R, - Нпри -

Ry Rt - Н, СООН;

5 Н;

М - Со.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами,

П р им е р 1.-2,85 г (0,01 М) 3 5 8-диамино-1-карбокси-5-оксифенан- тридин-6-она, 20 мл воды к 6 мл 30%- ной соляной кислоты нагревают при размешивании 0,5 ч, охлаждают до 5°С и прибавляют 1,38 г (0,02 М) нитрида натрия в виде 30%-ного водного раствора,размешивают при этой температуре 1 ч.

8,52 г 75%-ной (0,02 М) Аш-кисло- ты растворяют в 30 мл 20%-ного раствора .углекислого натрия, охлаждают до 0°С и-при перемешивании в течение 30 мин добавляют полученное бисазо- соединение.Реакционную массу размешивают 1 ч, нагревают до 60°С и добавляют раствор 1,3 г хлорида никеля в 20 мл воды. Размешивают 2ч при 60°С и добавляют 20 мл насьш(енного раствора хлорида натрия, После охлаждения отфильтровывают ког плексный краситель синего цвета, промывают водой и сушат.

Найдено, %: С 38,29; Н 1,78; N 9,17,

CtsH jN SgNiOj.Nag, Вычислено, %: С 38,43; Н 1,71; N 9,23,

Стойкость дисазокрасителя к свету до комплексообразования на хлопке

5 баллов,.после металлизации - 6-7 баллов; к мокрому трению на хлопке - соответственно 4 и 5 баллов, Краси- .

г тель окрашивает хлопок в синий цве.т.

П р и М е р 2, 2,85 г (0,01 М) 3,8-диамино-ТО-карбокси-5-оксифенан- тридин-6-на, 20 мл .воды и 6 мл 30%- ной соляной кислоты нагревают пр и

0 размешивании 0,5 ч, охлаждают до 5°С и прибавляют 1,38 г (0,02 М) нитрита натрия в виде 30%-ного раствора в воде, размешивают 1 ч,

6,4 г (0,02 М) СС-кислоты раство5 ряют в 30 мл 20%-ного раствора карбоната натрия, охлаждают до 0°С и при перемешивании в течение 30 мин добавляют полученное бисазосоедине- ние,Реакционную -массу размешивают

0 1 ч, нагревают до 60°С и добавляют раствор 1,7 г хлорида кобальта р 20 мл воды. Размешивают 2 ч при - 60°С и добавляют 20 мл насьш1енного раствора хлорида натрия. После ох5 лаждения отфильтровьшают комплексный краситель синего цвета, промывают водой и сушат.

Найдено, %: С 38,54; Н 1,76; N 9,15,

0 Cg,Hj,N,S8Ni03tNa8,

Вычислено, %: С 38,43; Н 1,71; N,9,23,

Краситель окрашивает шерстяную ткань в синий цвет, Стойкость диса- 5 зокрасителя к свету до комплексообразования на шерстяной ткани 5 баллов, после металлизации - 6-7 баллов, к мокрому трению на шерсти - соответственно 4 и 5 баллов,

0. ПримерЗ, Комплексообразова- ние на текстильном материале - шерсти, 2,42 г (0,02 М) 3,8-диамино-5- -оксифенантридин-6-она, 20 мл воды и 6 мл 30%-ной соляной кислоты раз5 мешивают при 40 С 30 мин, охлаж дают до 10°С и прибавляют 1,38 г (0,02 моль) нитрита натрия в виде 30%-ного водного раствора по каплям в течение 30-40 мин. Размешивают Q еще 1 ч,

8,52 г 75%-ной (0,02 М) Аш-кисло- ты растворяют в 30 мл 20%-ного раствора соды. Поддерживая температуру , 5-7°С, в течение 40 мин прибавляют предварительно приготовленньй раствор тетразосоединения, размешивают еще 2,0-2,5 ч npH 20-i5 С, получают краситель синего цвета. Из реакционной колбы отбирают половину -красителя, растворяют его в воде, туда же вносят образец шерстяной ткани, который . выдерживают в течение 1 ч при 60-70 0. Окрашенную ткань обрабатывают водным раствором хлорида кобаль-. та(JI). Полученная таким образом синяя окраска показывает светопрочность 6-7 баллов, прочность к мокрому трению 5 баллов,

П р и м е р 4. Комплексообразова- ние на текстильном материале - хлопке. 13,8 г 3,8-диамино-5-оксифенан- тридин-6-она размешивают с 40 мл концентрированной соляной кислоты и 150 мл воды при 0°С в течение 30 мин, затем диазотируют при 0-5°С, прибавляя по каплям 30 мл 30%-ного раствора нитрита натрия в течение 1 ч. После получасового размешивания постепенно добавляют суспензию 40 г натриевой соли 1,5-нафталиндисуль- фокислоты. Размешивают 3 ч при 5°С и отфильтровывают осадок. Половину отфильтрованного тетраз осоединения растворяют в воде, доводят до концентрации 8 г/л. Независимо от этого хлопчатобумажную ткань обрабатывают раствором азотола ОА с концентрацией 10 г/л. Затем проазотолирован- ную ткань вносят в раствор тетразо- соединения и выдерживают в нем 20- 30 мин. Окрашенную в фиолетовый цвет хлопчатобумажную ткань вносят в 3%- ный водный раствор хлорида никеля (II) и вьщерживают при размешивании 30 мин, затем промывают ее водой, мылуют, снова промывают водой и сушат. I

Полученная фиолетовая окраска на хлопке прочна к свету и мокрым обработкам, светопрочность 6-7 баллов, прочность к мокрому трению 5 баллов.

Новые комплексы фенантридоновых дисазокрасителей являются технологическими продуктами, которые могут найти применение в крашении текстиль- ных материалов - шерсти и хлопка

по обычному методу крашения прямыми красителями с последующим комплексо- образованием.

.Фор мула изобретения

Комплексы фенантридоновых дисазо- 1 красителей общей формулы

20

25

где А

НО NH, -«II

30

5

Ri RI - SOjH при R, Н или

Ri R - Н при Rp ф. Re - Н,

R3 Rf- SOjH;

if

l

M - Ni или Co с повьштенной устойчивостью к свету и мокрому трению.

Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к новым комплексам фенан- тридоновых дисазокрасителей общей формулы .j М ОГ. К RS «6 где А R RI SO,H при R,,R4.H или Ri RI H при R,R4 SOjH; RJ- Rj H, COOH; H; M - Ni или Co , синего цвета, обладающим повышенной устойчивостью к свету (6-7 баллов против 5 баллов) и микрому трению §