54) АКТИВНЫЙ ДИАМИНО-2-КАРВОКСИАНТРАХИНОНОВЫЙ КРАСИТЕЛЬ ДЛЯ ШЕРСТЯНЫХ ВОЛОКОН -(2,5 -дисульфофениламино)-триазина в 8 мл виды. Готовый краситель вы деляют добавлением хлористого натрия (5% от объема реакционной массы) и получают 1,22 г сухого красителя. Для доказательства строения соеди нения 1 технический продукт освобождают от примесей путем промывки его 10-кратным количеством метанола, 3-кратного переосаждения изопропиловым спиртом из водного раствора и сушки в вакууме при . Восходящая бумажная хрсвлатография в смеси диметилформамид-бутанол-вода 30:75:55 на бумаге № 3, ГДР в течение 5 ч показы вает отсутствие окрашенных примесей и наличие одного зеленого пятна индивидуального соединения, определение количества хлорид-иона с помощью аргентометрии - отсутствие хлорида натрия.. . Анализ очищенного соединения редоксиметричёскпм титрованием с применением платинового и каломельного электродов дает среднее содержание вещества 99,4-0,3%. Полученный краситель дает на шерсти зеленую окраску, прочную к свету и мокрым обработкам. Пример 2. К раствору 5,76г 50%-ной 1-амино-4-/4-амино-2 -сульфофениламино/антрахинон-2-карбоновой.кислоты в 160 мл воды добавляют.. ,10%-ный раствор едкого натра до рН 7,5-8,0 охлаждают до 10 постепенно прибавляют 2,08 г 99%-ного альфа,бета-дибромпропионилхлорида и перемешивают 2,5 ч при 10, поддерживая прибавлением 15%-ного раствора соды рН 6,5-7,0, затем повьииают температуру до 20С, добавляют еще 2,08 г 99%-ного. альфа, бета-дибромпропионил хлорида и перемешивают 1,5 ч. Краситель выделяют добавлением 5% хлористого натрия, получают 3,82 г сухого красителя. Для доказательства строения соеди нения 1 технический продукт освобождают от примесей путем пролалвки его 5-кратным количеством метанола, 3кратного переосаждения, соляной кислотой с последующей проливкой водой ацетоном из водного раствора (на 1 объем насьпденного веяного t acTBOpa прибавляют 10 объемов Ещетона) и сушат в .вакууме при 4 О с. Восходная бумажная хроматография очищенного вещества (бумага 3,ГДР растворители - бензол: амиловый спир метанол: вода 92:30:62:15, диметил.йоои UH-f укН W JojH . ( . - ео4 в/ фбрмамид: бутанол: вода 3:11:10) показывает отсутствие окрашенных примесей и присутствие одного синего пятна индивидуального вещества (Rf 0,52 и 0,71, соответственно), а рпределение количества хлорид-иона с помощью ориентации - отсутствие хлористого натрия. Анализ очищенного сое-, динения редоксиметрическим титрованием о применением платинового и каломельного электродов дает содержание вещества 99,,3%. Полученный краситель дает на шерсти глубокую яркотсинюю окраску,прочную к мокрым обработкам. Пример 3. 3,8г 1-амино-4-/4-(альфа, бета-дибромпропиониламина)-2-сульфофениламйно/-антрахинон-2-карбоновой кислоты растворяют в 80 мл воды при рН 11,5-12 с добавт лени.ем 10%-ногораствора, едкого натра, размешивают 30 , доводят рН раствора до 6,5-7 добавлением 10%-ной соляной кислоты и выделяют краситель добавлением 5% хлористого натрия. Получают 2,8 г сухого красителя. Для доказательства строения соединения 1 технический продукт освобождают от примесей путем промывки его 10-кратным количеством метанола, 3-кратного переосаждения изопропиловым спиртом из водного раствора и сзшки в вакууме при 40 С. Нисходящая бумажная хроматография в смеси диметилформамид-бут§нол-вода 3:11:10 на бумаге № 3, ГДР, в течение 10 ч показывает отсутствие окрашенных примесей и присутствие одного синего пятна индивидуального вещества, определение количества хлорид-иона с помощью аргентометрии - отсутствие хлористого натрия. Анализ очищенного соединения редоксиметрическим титрованием с применением платинового и каломельного электродов дает среднее содержание вещества 99, 3-0, 3%. Полученный краситель дает на шерсти глубокую ярко-синюю окраску, прочную к мокрым обработкам, свету. Использование предлагаемого красителя при крашении шерсти способствует повьаиению светостойкости окраски С 5 до 6 баллов. Формула изобретения Активный диаьв1но-2-карбрксиантрахинонрвый краситель общей формулы III - L Тг (йОзН)„ йЯгВх)
58046766
R - незамещенный или замещен- 1. патент Франции № 14988137
ный фенил;кл, С 09 В, опублик. 1965. т - 1-2, для шерстяных волокон.2. Патент СЦ1А 3133921,
Источники информации,Vкл. 260-249, опублик. 1961 (прото прийятые во внимание при экспертизетип)
