Способ получения железокомплексного трисазокрасителя для кожи Советский патент 1993 года по МПК C09B33/22 D06P3/32 

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения водорастворимого трисазокра- сителя, который может быть использован в промышленности для крашения натуральной кожи в темно-коричневый цвет.

Целью изобретения является повышение растворимости красителя в воде, а также повышение устойчивости окраски к мокрым обработкам, сухому трению и жированию.

Поставленная цель достигается тем, что железокомплексный трисазокраситель для кожи получают путем сочетания предварительно продиазотированной 1-амино-8- нафтол-3,6-дисульфокислоты с резорцином с последующим сочетанием полученного при этом моноазосоединения с диазотиро- ванным ацет-парафенилендиамином и дальнейшим сочетанием полученного при

этом диазосоединения с диазотированным 2-амино-4-нитрофенолом. Продукт на 10 - 15% металлизируют железным купоросом. Изобретение осуществляется следующим образом.

1. Суспендирование 1-амино-8-гидро- кси-3,6-дисульфонафталин (Аш-кислоты) и ее диазотирование. В колбу загружают 9,53 г техн. (0,0234 г/мол) Аш-кислоты, 47 мл воды и 0,24 г диспергатора. Размешивают и проводят переосаждение кислоты. Загружают соляную кислоту до рН 0,3 - 0,5, охлаждают льдом до 0°С и придают порциями 30%-ный раствор нитрита натрия до слабого избытка азотистой кислоты (иодкрах- мальная бумажка). При температуре реакционной массы 3 - 5°С и рН 1,2 - 1,4 размешивают 3 ч. Непосредственно перед сочетанием снимают избыток азотистой кислоты придачей 15% раствора сульфами- новой кислоты.

СО

С

vj

i«O

iO

00

со со

2. Растворение резорцина и первое сочетание. Отдельно в химическом стакане растворяют 2,43 г техн. (0,0217 г/мол) резорцина и 15 мл воды. Этот раствор охлаждают в бане со льдом до температуры 3 - 5°С и придают в течение 15 мин на раствор диа- зотированной Аш-кислоты. Догружают в реакционную массу 2,0 г ацетата натрия до рН 4,5 - 4,6. Размешивают 15 -20 мин, придают 12% раствор соды до рН 9,0-9,5. При температуре 5°С размешивают 1 ч, при этом реакционная масса постепенно темнеет.

3. Диазотирование ацет-парафенилен- диамина. В колбу загружают 4,09 г техн. (0,0214 г/мол) ацет-парафенилендиамина и 52 мл воды. Размешивают 10- 15 мин. Придают соляную кислоту до рН 0,5 и охлаждают в бане со льдом 5°С. Каплями придают 5,2 мл 30% раствора нитрита натрия. Размешивают 1 ч при рН 0,5 - 0,8 и температуре 5°С. Избыток азотистой кислоты снимают сульфаминовой кислотой.

4. II-е сочетание. К раствору моноазок- расителя придают пеногаситель, загружают 4,5 - 6,0 г крист. воды до рН 9,8. Придают 14 г колотого льда. Загружают раствор ди- азо ацет-парафенилендиамин. Размешивают 3 ч при 7 - 10°С и при рН 8,8 - 9,0.

5. Диазотирование 2-амино-4-нитрофе- нола. В колбу загружают 20 мл воды, 3,97 г техн, (0,0182 г/мол) 2-амино-4-нитрофенола и 5,3 мл соляной кислоты. Размешивают в течение получаса при рН 0,4 - 0,5. Придают 11 г льда. К охлажденной смеси в течение получаса придают 3,6 мл 30% раствора нитрита натрия. Размешивают 1 ч при 5 - 7°С, рН 1,0 и небольшом избытке азотистой кислоты (иодкрахмальная бумага).

Снимают избыток азотистой кислоты придачей раствора сульфаминовой кислоты.

6. II 1-е сочетание, металлизация и выделение красителя. К реакционной массе после II-го сочетания придают 16 мл 30%

раствора едкого натра до рН 10,5. Загружают 10 г колотого льда и охлаждают до 0°С. В течение 25/30 мин придают каплями раствор диазо 2-амино-4-нитрофено- ла. Размешивают 2,5 ч при 3 - 5°С и при рН 10,2- 10,5. Придают 3 мл 25%-ного раствора аммиака и 0,59 - 0,88 техн. сульфата железа. Размешивают 1,5 ч при 5 - 7°С. Затем придают 50 г поваренной соли и пор

циями загружают концентрированную соляную кислоту до рН 2,2 - 2,5. Размешивают 2 ч при 10- 12°С.

Фильтруют, пасту красителя направляют на сушку. Получают 20,4-25,6 г сухого красителя.

Красителцполучаемый по предлагаемому способу, обладает следующими преимуществами (см. таблицу);

- растворимость в воде достигает 5 бал- лов (свыше 40 г/л);

- повышается устойчивость окраски к дистиллированной воде, жированию и трению на 1 - 2 балла;

- кожа окрашивается равномерно по то- пографическим участкам в темно-коричневый цвет.

Формула изо б ретения Способ получения железокомплексного

трисазокрасителя для кожи путем сочетания предварительно продиазотированной 1-амино-8-нафтол-4,6-дисульфокислоты с резорцином с последующим сочетанием полученного при этом моноазосоединения с

диазотированным анилином, замещенным азотсодержащей группой, и дальнейшим . сочетанием полученного при этом дисазо- соединения с диазотированным 2-амино-4- нитрофенолом, отличающийся тем,

что, с целью повышения растворимости красителя в воде, а также повышения устойчивости окраски к мокрым обработкам,сухому трению и жированию, в качестве анилина, замещенного азотсодержащей группой, используют ацетпарафенилендиамин.

Сравнительные данные свойств известного, выпускаемого и предлагаемого

красителя

Железокомплексный трисазокраситель для кожи получают путем сочетания предварительно продиазотированной 1-амино-8- нафтол-4,6-дисульфокислоты с резорцином с последующим сочетанием полученного при этом моноазосоединения с ацетпа- рафенилендиамином и далее - с диазо- тированным 2-амино-4-нитрофенолом. Растворимость красителя в воде составляет 5 баллов; устойчивость окраски на коже к мокрым обработкам 5(4)4 - 3 балла; к сухому трению 4-3 балла; к жированию 5-4 баллов. 1 табл.

На велюре.