Активные дисазокрасители для полиамидных волокон Советский патент 1978 года по МПК C09B62/46 

Изобрегение огносигся к обласги получения азокрасигелей, в часгносги, активных дисааокрасигелей для полиамидных всн покон.....

Известны активные моноазокрасигели для полиамидных волокон, содержащие of ну активную группу -6O2NH(CH2 )оС, общей формулы 1

водород, хлор

оксиэгил или /Ь - цианэтил/

1 rt-й- оксиэтил илй/jj - хлор- /5 5

пропил.

красители окрашивают полиамидные волокна в желто-красные гона с хорошими колорисгическими показателями.

Недостатком известных красителей я&- 20 ляются узкая цветовая гамма и недостаточная светостойкость, составляюшая для стандартных условий определения 3-4 6алла 1. Известны также используемые в настоящее время в практике краиюния полиамид- 25

ных материалов дисперсные aaoKpacHTenHi общей формулы 1Ь .

N-N

где Т J. - хлорат 2 - хлор, водороду Т метильная группа, водород; Т - группы оксиэтальная или этильная; Т с - |Оксв этильная группа. Известные красители окрашивают полиамидные волокна в цвета краено-коричн&вые, бордо и фиопеговые. Недостатком известных дисперсных ааокр сигелай ярдяегся недосгагочная luHgeHgNHOg гдеТ иТ, -водород, водород или метил, J-JЭ-oкcиэтил илиД -дианэтил, Ч - 1д--окс 1эткт1 игш)5-хпор -|5- Ь сипропил для крашения полиамидных волокон - . , Предпагаемые краситеп окрашивают полиамидные волокна в цвета бордо, Красно-коричневый, темно-фиолетовый, т.е имеют широкую цветовую гамму. Наряду с этим полученные окраски отличаются - 1рОБышенной светостойкостью (5-6 баллов уст;ойчивостью к мокрым обраб9ткам (5/5 баллов) и действию пота (5/5 балло Указанные дисазокрасители получают диазотированием 4 - ( /Ь -хлорэтилсульфа свегостойкосгь окраски (3-4 балла) и низкая стабильность в ходе мокрых обработок (3-4 балла) . Предлагаются активные дисазокрасители общей формулы Щ N N сНз;К2 ) анилина или его производных общей формулы CiCH CHgNHOg и последующим сочетанием с м-топуидином. Полученный аминомоноазокраситель вновь диаз о тируют, а затем сочетайт с К,К-ди- (jb -оксиэтил) -м-толуидином илиМ- (/5-цианэтил) r-N - ( Jf -хлор -fbокси-н-пропил) анилином. Получаемые красители обладают высокой степенью фиксации (около 90 %), хорошей устойчивостью к свету и мокрым обработкам. Пример.

ClCH2tH2NH02$

СНаШгОН

(iHgCHgOH 1,66 г 4(|)-хлорэтилсульфамидо) ацет-анилида гидролизуют в 15 мл 15%-ной соляной кислоты в течение 1 ч при Полученный раствор хлоргидрата 4-(й-хлорэтилсупьфамидо) анилина охлаждают до 3 С, причем хлоргидрат выпадает в осадок. К этой суспензии при 3-5 С приливают 0,42 г нитрита NO. в форме 20%-ного раствора и перемешивают 30 мин. К диазораствору при перемешивании прилирают солянокислый раствор 0,65 г м-толуидика, причем выпадает желтый осадок аминомон азокрасителя. Реакционную массу нейтрализуют раствором соды до рН 4,5, осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и получают 1,26 гаминомоноазокрасителя, выход 60 %, т.пл. 123-124 С (из разбавленного спирта). 1,2 г аминомоноазокрасителя при 4О° растворяют в смеси 1О мл ледяной уксуоtiCHgCH2NH02$ной кислоты и Ю мл 20 %-н.ой соляной кислоты, охлаждают до 25°С и приливают 0,25 г нитрита натрия в форме концентрированного раствора и перемешивают 1 ч. К диазораствору при 27-ЗО С прилийают раствор 0,68 г t ,К-ДИ-(|5-оксиэтил) -м-толуидина в 5 мл 10 9(г-ной соляной кислоты, перемешивают 3 ч , реакционную массу разбавляют водой, осадок отфильтровььвают, промывают водой и сушат. Получают 1,5 г активного дисазркрасителя, выход 78,5 %, т.пл. 183-184°С (из спирта). Найдено, %: СЕ 6,11, 6,18; N14,36, 14,61;-5 5,27, сг НзАсен Одз Вычислено, %: Си 6,36; N/15,01;S 5,73. Окрашивает полиамидные волокна в красно-коричневый цвет. П р и м е р 2. CHgCHgOH СНзСНгОН 6,1 г 4-( Д -хпорэгипсульфамидо)-2-хлор ацеганипида размешивают в 50 мл 20%-н соляной кислогы, нагревают до и пе ремешивают2 ч при этой темперагуре до полного расгворения. Полученный pacrfвор зЬюрпщрата 4-( -хлорэгилсульфамидо)-2-хлоранилина охлаждают до 1-2 С и диазотируют 1,38 г нитрита натрия в фор ме 2О %-ного раствора, перемещивают. 1 при 2 С и фильтруют от небольшого количества примесей. К расгаору ди аз ос редине ния приливают 10 мл солянокислого раствора 2,14 г м-тголуидина, разбавляют водой и перем шивают 2 ч при 2-5°С. Осадок от4 1лы ровывают, промывают водой и сушат. Получают 5,2 г аминомоноазокрасителя, выход 7-7 %, т.пл. 141-142°С (из разбавле ного спирта). 2 г полученного аминомоноазокрасителя растворяют в смеси 10 мл ледяной (,lCH2 IHaNHOg$ 2 г аминомоноазокраситеяя, полученного по примеру 2,диазотируют и сочетают с 1|2 (р-цианэтил) -К-(| -хлор -/& -окси-н-пропил) анилина, -разбавляют водо перемешивают 2 ч л при 5 С, осадок (}я1льтровывают, промывают водой и сушат. Получают 2,5 г активного дисазокрасителя, выход 76 %, т.пл. (из разбавленного спирта). Найдено, %;С1 15,90; 16,2i; N 14,94; 15,13. q H gClgVyO S. Вычислено, %: се 16,70; N 15,35. Окрашивает полиамидные волокна в красно-коричневый цвет. Аналогично получают активные дисааокрасители сприменением м-толуидина в качестве промежуточной составляющей, приведенные в табл. 1. уксусной кислоты и 10 мл 2О %-ной соляной кислогы при 40 с, охлаждают до 25 С, диазотируют 0,36 г нитрита натрия в форме 20 %-ного раствора, перемешивают 1 ч при 25 °С и фильтруют от примесей. К диазораствору приливают О,98 г yN -ди-(&-оксиэгил)-м-толуидина э 7,5 мл 10 %-ной соляной кислоты, перемешивают 1 ч при комнатной температуре, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 2,2г активного дисазокрасителя, выход 72%, Т.ПЛ. 181-182° (из хлорбензола). Найдено, %:N 13,73, 13,91) Gj HjoCl N O S Вьгаислено, %: 14,15. Окрашивает полиамидные волокна в цвет бордо, П р и м е р 3. CHa l-HgCN / CHgCiHOHdHg Ci Красители интенсивно окрашивают синтетическое полиамидное волокно с хорошими показателями прочности к свету (5-6 баллов), отличными показателями прочности к мокрым обработкам и высокой степенью фиксации на волокне. Сравнение красящих свойств и устойчивости окраски на полиамидном волокне предлагаемых и известных дисперсных красителей приведено в табл. 2. Устойчивость к сублимации, и эгализирующая (ровняющая) способность предлааемых красителей хорошая. Таким образом, предлагаемые дисазорасители обладают значительно лучшей светопрочностью, а наличие групп, способных образовывать ковалентную связь с волокном в процессе крашения, существенно повышает их устойчивость к мокрым обработкам и сублимации. Таблица

4-(|Ь -хлорэтилсульфамидо)- V -(ft -цианэтил)-анилин.,N-(J -хлорк-ftбордо

- окси-№-1фопил) аниДисперсный бордо с

бордо 2С синеватым оттенком

CiСНз

К (МзСНгОН)й

ОгК

Продолжение таблицы 1

Таблица2

4/4/4

4/4/4-5

4/3/4 910

где Т водород, хлор,Источники информации, принятые во

,внимание при экспергизе:

.Кд- водород ипи мегил; Патент Англии № 1339381,

Ra-/Ь - оксиэгилен или/2 - цианэгил; 1972.

Т. оксиэгил кпк хлор -А-окси- 5 Применение красигепей- М., Легкая инпропил для полиамидных волокон.дустрия, 1971, с. 198-2ОО.

-615111

2. Мельников Б. Н., Морыганов П. В.