Способ получения К-строфантина-В Советский патент 1961 года по МПК A61K31/7048 A61K35/78 

В известных способах получения строфантина-К (К-строфантина-р) из растительного сырья в качестве последнего применяют строфант Комбе. не произрастающий на территории СССР.

По предлагаемо способу, с целью расширения сырьевых ресурсов, для получения строфантина-К применяют растение горицвет золотистый, спиртовой экстракт корней и надземных органов которого обрабатывают водным раствором уксуснокислого свинца, полученный раствор сгущают, производят поочередную экстракцию хлороформом и смесью хлороформа и этанола в таких количествах, чтобы объемные соотнощения воды, хлороформа и этанола были 2:2: 1, экстракт упаривают досуха, а остаток (г„тюкозиды) растворяют в воде. Строфантин-К из водного раствора осаждают сульфатом аммония и очищают методом распределительной хроматографии на колонке с окисью алюминия, а затем последовательно перекристаллизовывают из смеси эфир-спирт и спирт-вода.

Пример. 2,8 кг воздушно-сухих измельченных корней горицвета золотистого обрабатывают пять раз 90%-ным этанолом при {агревании. Экстракт упаривают под вакуумом при температуре 40-45° до объема 2 л, а затем разбавляют водой до объема 3,5 л. Мешающие примеси осаждают раствором 25 г уксуснокислого свинца в 50 мл воды. Избыток ионов свинца удаляют прибавлением сернокислого натрия. Водноспиртовой раствор упаривают под вакуумом до 600 мл и проводят попеременную экстракцию равными объемами хлороформа (три раза)и смесью хлороформа и этанола (два раза) в таком количестве, чтобы объемные соотношения воды, хлороформа и этанола составляли во время извлечения пропорцию 2:2:1. Хлороформно-эт анольную фракцию упаривают под вакуумом при температуре 45-50° досуха. Получают 23 г коричневой смолистой массы, состоящей из аморфного строфантина-Кль 139051-2Для получения кристаллического строфантина-К приготовленные сухой остаток растворяют в 50 мл воды и производят осаждение строфантина-К насыщенным раствором 27 г сульфата аммония в воде. Выпавший вязкий коричневый осадок переносят в колонку с окисью алюминия, которую затем промывают смесью бутанола и толуола (1:1). Фракции, содержащие строфантин-К соединяют и упаривают под вакуумом. Остаток перекристаллизовывают сначала из смеси эфир-спирт, а затем из смеси спирт-вода.

Выделение строфантина-К из надземных органов горицвета золотистого производится точно так же. Однако выход в этом случае составляет 0,01-0,03%. (в расчете на воздушно-сухое сырье) против 0,05 - 0,10% в случае применения корней горицвета золотистого.

Предмет изобретения

Способ получения строфантина-К (К-строфантина-р) из растительного сырья, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевых ресурсов, спиртовой экстракт корней и надземных органов растения горицвет золотистый обрабатывают водным раствором уксуснокислого свинца, полученный раствор сгущают, производят поочередную экстракцию хлороформом и смесью хлороформа и этанола в таких количествах, чтобы объемные соотношения воды, хлороформа и этанола были 2:2:1, экстракт упаривают досуха, а глюкозиды растворяю г в воде, строфантин-К из водного раствора осаждают сульфатом аммония и очищают методом распределительной хроматографии на колонке с окисью алюминия, а затем последовательно перекристаллизовывают из смеси эфир-спирт и спирт-вода.