Способ получения строфантина-К (К-строфантина-бета) Советский патент 1961 года по МПК A61K35/78 A61K31/7048 

В известных способах получения строфантипа-К (К-строфантина-р) из растительного сырья в качестве последнего применяют строфапт Комбе, не произрастающий на -тер-ритории СССР.

По предлагаемому способу, с целью расширения сырьевых ресурсов, ДЛЯ получения строфантина-К применяют один из видов кендыря, например кендырь проломниколистный, спиртовой экстракт корней которого обрабатывают водным раствором уксуснокислого свинца, упаривают, производят поочередную экстракцию хлороформом и смесью хлороформа и этанола в таких количествах, чтобы объемные соотношения воды, хлороформа и этанола были 2:2;1, затем, экстракт упаривают досуха, а остаток растворяют в воде, последнюю операцию повторяют еще два раза. Сухой остаток после последнего упаривания растворяют в этаноле и пропускают через колонку с окисью алюминия, вновь упаривают досуха, растворяют в воде и при медленном испарении получают кристаллический продукт.

Пример. 1,8 /сг воздушно-сухих измельченных корней кендыря проломниколиотного обрабатывают шесть раз холодным этанолом. Экстракт упаривают под вакуумом при температуре 35-40° до объема 2 л. Мешающие примеси осаждают раствором 400 г уксуснокислого свинца в 400 мл воды. Избыток ионов свинца удаляют прибавлением сернокислого натрия. Водно-спиртовый раствор упаривают под вакуумом при температуре 35-40° до объема 400 мл и проводят попеременную экстракцию (по 4 раза) равными объемами хлороформа и таким количеством смеси хлороформа и этанола, чтобы объемные соотношения воды,- хлороформа и этанола составляли во время извЛечеПИЯ пропорцию 2:2:1. Хлорофррменно-этанольную фракцию упаривают под вакуумом при температуре 35-40° досуха. Получают 4,5 г (0,25% от веса корней) светлой смолистой массы, состоящей по данным бумажной хроматографии из аморфного строфантина-К.

№ 139402- 2 Для получения кристаллического строфантина-К 4,5 г аморфного строфантина-К растворяют в 100 мл воды и проводят поочередную экстракцию хлороформом и смесью хлороформа и этанола так же, как и в первый раз. Такая же операция проводится и в третий раз. Сухой остаток, полученный из последнего хлорЬформенно-этанольного экстракта растворяют в этаноле, раствор пропускают через колонку с 20 г окиси алюминия, снова упаривают досуха, а сухой остаток растворяют в воде. При медленном многодневном испарении полученного водного раствора выпадает кристаллический строфантин-К, который очищается повторной перекристаллизацией из воды.

Полученный строфантин-К представляет собой бесцветный кристаллический порошок горького вкуса. Высушенный при комнатной температуре над фосфорным ангидридом препарат имеет т. пл. 196-198°.

Предмет изобретения

Способ получения строфантина-К (К-строфантина-р) из растительного сырья, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевых ресурсов, спиртовой экстракт корней кендыря, например кендыря проломниколистного, обрабатывают водным раствором уксусно- кислого свинца, полученный раствор сгущают, производят поочередную экстракцию хлороформом и смесью хлороформа и этанола в таких количествах, чтобы объемные соотношения воды, хлороформа и этанола были 2:2:1, сухой экстракт последнего извлечения растворяют в воде, повторяют операцию дважды,- полученный после упаривания остаток хлороформно-этанольного извлечения пропускают через колонку с окиСью алюминия, вновь упаривают досуха, растворяют в воде и при медленном испарении получают кристаллический продукт.