Способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты Советский патент 1980 года по МПК C07F9/38 

фосфор подвергают взаимодействию с уксусной кислотой в присутствии фосфористой кислоты при добавлении к ее с ЙёёТ1 15 У : сусМой кислотой треххлорйс того фосфорапри мольном соотношении ЧШМето ЙбгбгЬ фосфора, фосфористой кислоты и уксусной кислоты, равном 1:2:3-4 при нагревании, желательно,/ Д1аг т М1тературы TS-esf c с последующим повышением температуры до li5-120-c, и -идролизом образующегося продукта при нагревании. К отличителбньам признакам способа yi gfWeeitH йр овёдение процёбса В присутствии фосфористой кислоты при добавлении к ее смеси с уксусной кис лотой треххлористого фосфора при моль бдт ноше НИИ тре ххлористого фосфо ра7фосфористой и уксусной кислот, ;, равном 1:2:3-4. - - - Поскольку фосфористая кислота не:обхбдй а для связывания хлористого ацетила, следует соблюдать определенный поряйок смешения реагентов. Треххлористый фосфор дозируют в прёЖварйтельнб приготовленную смесь фосфористой и уксусной кислот. Другой смешения, например предваритёльное приготовление смеси фосфо, ристой кислота и треххлористого фосфора, приводит к образованию фосфорноватистой и пирофосфорной кислот, и KoftJgiKJc получить .оксиэтилидеидифосфо 1йШУй {сислоту не удается.. Сботнбшенйё рёг1Г ёнтОВ тр е;5с:хлористый фосфор: фосфористая кислота: укСУсная кислота, равное 1:2:(3-4),обе ёйёчиеае полное использование сырья Удобйёё приводить реакцию в некотором избыткеуксусной кислотьт, пред почтитёЯЬНо при соотношении треххло ристый фосфор: фосфористая кислота: уксусная кислота, равном 1:2:4, так как избыт0 1НОе количество уксусной кисло ты спо:собствует сдвйгу равновесия реакции в сторону образования целе вбгб продукта - оксизтилидейдифосфоновой кислоты. Кроме того, уксус Жя кйслбта является хорошим .раство рйтейём для исходных веществ и про ёжУтЪЧнйх продуктов реакциИ, снижае ; тазКость реакционной массы и способствует более спокойному протеканий процесса Полное использование сырья и, как следствие этого, отсутствие образования гслористого ацетила обеспечивает Упрощение процесса и его интен-. си$икацин,так как позволяет исключить стадии 0тгонки и улавливания хлорис fbro ацШила, за чего сокращает ся тёхнологическое время проведения nppjjecca. Так при загрузке 1 моль фосф&рсодёржащих реаг ёнтой время про ведения процесса сокращается на 1-2ч при загрузке 25 моль на 3-4. ч. Cмelfle ние реагентов проводят при 75-85®С, так.как именно при этой температуре образуюи1Ийся хлористый ацетил активно вступает во взаимодействие с фтористой кислотой. Процесс получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты осуществляется следующим образом. К смеси фосфористой и уксусной кислот при перемешивании и температуре TS-BO C добавляют Треххлористый фосфор и дают выдержку при этой температуре. Частично испаряющийся хлористый ацетил конденсирую т и воэйращают в зону реакции. После того, как весь хлористый ацетил вступил в реакцию,реакционную массу постепенно нагревают до 115-120С и выдерживают при этой температуре в течение 2ч., , Образовавшуюся ацетоксиэтилиден- дйфосфоновую кислоту подвергают гидролизу при 90-100 с и выделяют оксиэтилидендифосфоновую кислоту обычными приемами. -. Выход 94%, считая на загруженный фосфор. Пример.к смеси 96 г {1,6 моль) уксусной кислоты и 65,4 г (0,8 моль) фосфористой кислоты, нагретой до , прибавляют при перемешивании в течение 2 ч под слой жидкости 55 г (0,4 моль) треххлористого фосфора и вкиерживаю5 в течение 1 ч при этой температуре. Частично испаряющийся хлористый ацетил через обратный холодильник возвращается в зону реакции, а хлористый водород абсорбируется водой.При этом получается соляная кислота товарного качества. Затем Реакционную массу постепенно нагревают до И5-120 С и вьщержйвают в течение 2 ч при этой температуре . Образующуюся ацетоксиэтилидендифосфоновую кислоту подвергают гидролизу, добавляя 14,4 г(0,8 моль) воды и вьщерживая при 90-100 С в течение 2 ч охлаждают и после кристаллизации отфильтровывают выпавший продукт. Получают 117 г оксиэтилидендифосфоновой кислоты (94,5% от теории). П р и м е р 2. Смесь 72 г (1,2 моль) уксусной кислоты и 65,4г (0,8 моль) фосфористой кислоты нагревают до 85ЙС и при этой температуре добавляют 55 г (0,4 моль) треххлористого фосфора; соблюдая те же условия, как в примере 1.Далее процесс ведут, как в примере 1. Выход оксиэтилидендифосфоновой кислоты 114 г (92% от теоретического). Содержание основного вещества 98,5%. . П р, и м е р 3. Смесь 96 г (1,6 моль) уксусной кислоты в 65,4 г (0,8 моль) фосфористой кислоты нагревают до и при этой температуре добавл.яют 55 г (0,4 моль)треххлористого фосфора, соблюдая те же условия, ftak в примере 1. Выход оксиэтилидендифосфоновой кислоты 118г (95% от теоретического). Содержание odHOBHoVo вещества 99,1%. Таким образом, использование описываемого способа получения оксиэтилидендифос фоновой кислоты обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества:

более полное использование сырья и уменьшение отходов за счет отсутствия побочного продукта - хлористого ацетила;

увеличение количества товарной

соляной КИСЛОТЫ}

интенсификацию процессом за счет отсутствия стадии отгонки хлористого ацетила;

упрощение технологического процесса, так как отпадает необходимость выделения, очистки и хранения хлористого ацетила;.

снижение коррозионности и загрязнения окружающей среды вредными веществами за счет отсутствия в системе такого агрессивного и летучего реагента как хлористый ацетил. Формула изобретения

1. Способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействие

треххлористого фосфора с уксусной кислотой при нагревании с последующим гидролизюм образукяцегося продукта при повышенной температуре, отличающийся тем, что,с целью упрощения и интенсификации процесса, последний ведут в присутствии фосфористой кислоты при добавлении к ее смеси с уксусной кислотой треххлористого фосфора при мольном ссотмсшении треххлористого форсора, фосфористой кислоты и уксусной кисяо-га, равном 1:2:3-4.

2. Способ по П.1, отличающийся тем,что нагревание ведут до температуры TS-SS c с последукицим повышением температуры до 115-1200с,.

Источники информации, принятые во при экспертизе - 1. Патент ОЯА № 3449409,

кл. с 07 F 9/38, опублик. 1969.

2. Авторское свидетельство СССР № 292984, кл. С 07 F 9/38, 1969. 3. Патент ФРГ № 1248654, кл. 120, 26/01, опублик. 1968(прототип)..