Способ определения кремния Советский патент 1988 года по МПК G01N31/02 

со

С «

IsD Ю

i Изобретение относится к аналитический химии, а именно к способам опре- д ления кремния, и может быть испольКак следует из представленных в таблице результатов, наибольший тепловой эффект реакции и соответствен

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кремния, и может быть использовано для повышения чувствительности и селективности анализа. Для этого к 30 мг SiOy добавляют 30 мл НС1 (1:1), 25 мл 40%-ного раствора NaOH и кипятят 10 мин. В раствор вводят 15 мл 30%-ного раствора молибдата натрия, нейтрализуют раствором НС1 (1:1) до рН 0,5 (200 мл) и осаждают 9 мл 1,2 М водного раствора хлорида диметилфенилбензиламмония при молярном соотногаении осадителя к кремнию 22:1 . Измеряют тепловой эффект реакции на приборе Дитерманал ОД/503 и по градуировочному графику, определяют содержание кремния. 1 табл.

зфвано для анализа минерального сырья, но наибольшая чувствительность в

силикатных пород, шламов, огнеупорных материалов, стекла..

Целью изобретения является повы- чувствительности и селективности способа.

Пример. К 30 мг SiOe добавляют 30 мл НС1 (1:1), 25 мл 40%-ного раствора NaOH и кипятят 10 мин. В ра- сгвор вводят 15 мл 30%-ного раствора молибдата натрия, нейтрализуют 15 раствором НС1 (1:1) до рН 0,5 в объеме 200 мл и осаждают 9 мл 1 ,2 М водным раствором хлорида диметилфе- нилбензиламмония (молярнбе соотношение к кремнию составляет 22:1). Из- 20 к:еряют тепловой эффект реакции на приборе Дитерманал ОД/503 и по градуи- ровочному графику определяют содержащие кремния.

В таблице представлены эксперимен- 25 Фальные результаты зависимости тепло- фого эффекта реакции от рН среды и Молярных соотношений хлорида диметил- фенилбензиламмония и кремния.

предлагаемом способе достигается рН среды осаждения 0,1-1,0 и мол ных соотногаениях осадителя к крем (19-2 :):.

В оптимальных условиях чувств тельность предлагаемого способа в 8 раз вьппе чувствительности изве го способа и в 10 раз превышает п затель селективности по 11-и прим ным элементам. Формула изобретен

Способ определения кремния пу растворения образца, образования кремне-12-молибденовой кислоты, дения ее в присутствии амина и по дующей термометрической регистрац отличающийся тем, что с целью повышения чувствительнос и селективности анализа, в качес амина используют хлорид диметилф бензиламмония в молярном соотнош к кремнию (19-24): и осаждение в т при рН О,1-1,0.

,,.

рН среды Молярное соотноше- j Тепловой эффект

i ние осадителя к j реакции, кДж

I кремнию, моль/моль j

предлагаемом способе достигается при рН среды осаждения 0,1-1,0 и молярных соотногаениях осадителя к кремнию (19-2 :):.

В оптимальных условиях чувствительность предлагаемого способа в 8 раз вьппе чувствительности известного способа и в 10 раз превышает показатель селективности по 11-и примесным элементам. Формула изобретения

Способ определения кремния путем растворения образца, образования кремне-12-молибденовой кислоты, осаждения ее в присутствии амина и последующей термометрической регистрации, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, в качестве амина используют хлорид диметилфенил- бензиламмония в молярном соотношении к кремнию (19-24): и осаждение ведут при рН О,1-1,0.