Способ определения кремния Советский патент 1982 года по МПК C01B21/00 G01N31/02 

Изобретение относится к аналитит ческой химии, а именно к способам определения кремния, и может быть использовано для определения кремния в образцах шлаков, огнеупоров, минерального сырья/ силикатных пород, клинкера, портландцемента, стекла.

Известен способ объемного определения кремния с помощью 8-оксихинолина в кварците, динасе, глине, шамоте, основанный на осаждении кремне-12-молибденовой кислоты раствором 8-оксихинолина в кислой среде с последующим титрованием фильтрата, после отделения образукшего осадка H4.SiMci,2 .yON в присутствии щавельной кислоты, бромат-бромида, К1 и крахмала тиосульфатом tl}.

Однако известный способ характеризуется невысокой селективностью, так как требует отделения мешающих элементов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения кремния в твердых материалах, включающий перевод кремниевой кислоты в мономерйую форму путем сплавления образца со щелочами или.

карбонатами щелокных металлов, осаждение кремне-12-молибденовой кислоты раствором 8-оксихинолина в. Jcиcлoй 5 среде, нагревание осадка при бОсвтетечение 10 мин, многократное промывание его, сушку при в течение 1 ч и последующее взвешивание .

Однако данный способ длителен, 10 недостаточно чувствителен и характеризуется невысокой селективностью.

Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности : .анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения кремния в твердых материалах, включающему перевод кремния в раствор, введение в него молибдата щелоч20ного метгиша, осаждение кремне-12молибденовой кислоты раствором 8оксихинолина в кислой среде и последующую количественную регистрацию, в полученный исходный раствор пред25варительно добавляют щелочь до рН 12,5-14 и кипятят, осаждение кислоты осуществляют уксуснокислым раствором 8-оксихинолина, содержащем мочевину, в присутствии тризтанол30амина, тартрата щелочного металла и салициловой кислоты, а perHcrpaiuiio термометрическим методом. Поскольку с молибдатами щелочных металлов взаимодействуют также титан фосфор и другие элементы, то для их маскирования применяют смесь комплек сующих реагентов, состав которой еле дующий: 140 г триэтанолс1мина, 34 г салициловой кислоты, 1 л насыщенного раствора тартрата аммония в 3-х литрах раствора. Регистрацию осуществляют термометрическим методом, измеряя тепло,вой эффект реакции. В таблице представлены результаты доказывающие, что чувствительность анализа, определяемая тепловым эффек том реакции, максимальна при введении в исходный раствор щелочи до рн 12,5-14. li р и J4 е р. Образец пробы, содер жащий 9-200 мг SiOi, разлагают путем кислотного выщелачивания или сплавления со щелочами или карбонатами щелочных металлов, к полученному раствору добавляют раствор щелочи до ,5 кипятят 10 мин, добавляют 30 мл 15%-ного раствора молибдата щелочного металла, мл НС 1 (1:1.) до рН 0,2, кипятят 10 мин для образования кремне-12-молибденовой кислоты, добавляют 10 мл предварительно приготовленной маскирующей смеси, доводят объем раствора до ;200 мл. Осаждение кремне-12-молибденовой кислоты прЬизводят с помощью 11 МП раствора 8-оксихинолина (350 г 8-оксихинолина растворяют в 600 мл концентрированной уксусной кислоты и 100 мл НС1 (1:1), к 1,1 л раствора добавлщрт 500 г мочевины), регистрацию /производит термометрическим методом, измеряя типовой эффект реакции на приборе Директермом (ВНР). Содержание SI 0 определяют по формуле с (д - в) % SIO где С - содержание S f 0. в стандартном Образце; .А - количество делений шкалы . гальванометра, полученное при ансшизе пробы; Д - количество делений гальванометра, полученное при анализе стандартного образца; В - количество делений шкгшы гальванометра, полученное при проведении контрольного опыта на теплоту разбавления реагента. Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность и селективность определения кремния. Производительность составляет 3 анализа в час, ошибка определения 43 б.

0,2 0,2 0,2 0,2 0,2

Формула изобретения Способ определения кремния в твердых материалах, включающий перевод кремния в раствор, введение в него молибдата щелочного металла, осаждение кремне-12-молибденовой кислоты раствором 8-оксихинолина в кислой среде и последующую количественную 65

431

35,04

481 35,04

506,7 35,04

526,5 35,04

527,5 35,04

регистрацию, отличаюцийс я тем, что, с целью пов лиения чувствительности и селективности ангшиза, в полученный исходный раствор предварительно добавляют до рН 12,514 и кипятят, осаждение кислбты осуществляю1Т уксуснокислым раствором 8-оксихинолина, .содержащим мочевину.

59659976

в присутствии триэтаноламина, тарт- 1. Берг Р. Применение 8-оксихииората щелочного металла и салициловой лина в аналитической химии, м ОНТН кислоты, а регистрацию осуществляют 1937, с. 27-28, термометрическим методом.2. Мышляева В.м. Аналитическая

Источники информации,, химия кремния. М., Наука, 1971

принятые во внимание при экспертизе с.б6.ayct,i:7/A,