Способ получения динатриевой соли дисульфокислоты фталоцианина кобальта Советский патент 1988 года по МПК C09B47/04 

оо о

СП

О

4 ел

Изобретение относится к улучшенному способу получения динатриевой соли дисульфокислоты фталоцианина кобальта используемого в качестве ката- лизатора окисления серусодержащих соединений.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Пример 1. В диспергатор загружают 3 г фталоцианина кобальта и 12 г технической поваренной соли (бузуна). В течение 5 мин проводят диспергирование указанной смеси с одновременной подачей в диспергатор сульфирующей смеси SOj + инертный газ). Скорость подачи сульфирующей смеси 0,2 л/мин. При этом серный ангидрид сорбируется на реакционной массе, что препятствует слипанию частиц. Приготовленную смесь фталоциа- яина кобальта и поваренной соли (соотношение 1:3) помещают во вращающийся реактор, начинают подачу сульфируощего агента и ведут реакцию при в течение 2 ч. После охлаждения )еакционной смеси проводят отдувку избытка серного ангидрида в течение чО мин. Избыток серного ангидрида на равляется на укреапение разбавленной (|;ерной кислоты 98%, Вьщод целевого. Продукта составляет 98%. Содержание

iинaтpиeвoй соли дисульфокислоты фта- оцианина кобальта в выпускной форме составляет 25% (Фд Со : NaCl 1 : 3). Содержание основного- вещества в диКа- ;оли дисульфокислоты фталоцианина кобальта составляет 96%. Время сульфирования 2ч. Сгочных вод нет. ; Призер 2. В диспергатор з|агружают 3 г фталоцианина кобальта Н 7,5 г технической поваренной соли (бузуна). В течение 5 мин проводят Диспергирование указанной смеси с Одновременной подачей и диспергатср сульфирующей смеси (50з+ инертньй Газ). Скорость подачи сульфирзпощей Смеси 0,2 л/мин. Приготовленную смесь фталоцианина кобальта и поваренной с;оли в соотнощении (1:2,5) помещают во вращающийся реактор, начинают подачу сульфирующего агента и ведут ре- 1кцию при 135 С в течение 2 ч. После охлаждения реакционной смеси проводя отдувку избытка серного ангидрида в Течение 40 мин. Избыток серного ангидрида направляется на укрепление р|азбавлен1 11Й серной кислоты.

Выход целевого продукта составляет 97,5%. Содержание динатриевой соли дисульфокислоты фталоцианина кобальта в выцускной форме составляет 28,5% (Фц Со : NaCl 1:2,5). Содержание основного вещества в динатриевой соли дисульфокислоты фталоцианина кобальта составляет 92%. Время сульфирования 2 ч. Сточных вод нет.

Пример 3. В диспергатор загружают 3 г фталоцианина кобальта и 10,5 г технической поваренной соли (бузуна). В течение 5 мин проводят диспергирование указанной смеси с одновременной подачей в диспергатор сульфирующей смеси (SO + инертный газ). Скорость подачи сульфирующей смгс-- 0,2 л/мин„ Приготовленную смес фтaJIOциaнинa кобальта и поваренной соли в соотношении (1:3,5) помещают во вращающийся реактор, начинают подачу сульфирующего агента и ведут реакцию при 135 С в течение 2 ч. После охлаждения реакционной смеси .проводя отдувку избытка серного ангидрида в течение 40 мин. Избыток серного ангидрида подается на укрепление разбавленной серной кислоты. Выход целевого продукта составляет 98%. Содержание динатриевой соли дисульфокислоты фталоцианина кобальта в выпускной форме составляет 22,2% (ФцСо:НаС1 1:3,5). Содержание основного вещества в динатриевой соли дисульфокислоты фталоцианина кобальта составляет 91%. Время сульфирования 2 ч. Сточных вод нет.

.Пример 4. В диспергатор загружают 3 г фталоцианина кобальта и 3 г технической поваренной соли (бузуна). В течение 5 мин проводят диспергирование указанной смеси с одновременной подачей в диспергатор сульфирующей смеси (SOj + инертный газ), скорость подачи сульфирующей смеси 0,2 л/мин. Приготовленную смес фталоцианина кобальта и поваренной соли в соотношении (1:1) помещают во вращающийся реактор, начинают подачу сульфирующего агента и ведут реакцию при 135°С в течение 2 ч. После охлаждения реакционной смеси проводят отдувку избытка серного ангидрида в течение 40 мин. Избыток серного ангидрида подается на укрепление разбавленной серной кислоты. Выход целевого продукта 93%, Содержание динатриевой соли дисулъфокислоты Фта

лоцианина кобальта в выпускной форме составляет 50% (ФцСо:Ь аС1 1:1). Содержание основного вещества в динат- риевой соли дисульфокислоты фталоцн- анина кобальта составляет 90%. Время сульфирования 2 ч. Сточных вод нет.

Пример 5. В диспергатор загружают 3 г фталоцианина кобальта и 15 г технической поваренной соли (бузуна). Б течение 5 мин проводят диспергирование указанной смеси с одновременной подачей в диспергатор сульфирующей смеси (SOg + инертньш газ). Скорость подачи сульфирующей смеси 0,2 л/мин. Приготовленную смес фталоцианина кобальта и поваренной соли в соотношении (1:5) помещают во вращающийся реактор, начинают подачу сульфирующего агента и ведут реакцию при 135°С в течение 2 ч. После охлаждения реакционной смеси проводят отдувку избытка серного ангидрида в течение 40 мин. Избыток серного ангидрида подается на укрепление разбавленной серной кислоты. Выход целевого продукта 92%. Содержание динат- риевой .соли дисульфокислоты фталоци

Длительность процесса суль3-4

35

анина кобальта в выпускной форме составляет 16,6% (ФЦ Со : NaCl 1:5). Со- 30 Фирования, ч держание основного вещества в динат- риевой соли дисульфокислоты фталоцианина кобальта составляет 92. Время сульфирования 2 ч. Сточных вод нет.

Приготовление смеси фталоцианина кобальта - поваренная соль в соотношении вьтше чем 1:3,5 являетс я нецелесообразным вследствие расходования большого количества поваренной соли.

Предлагаемый способ получения ди- Q натриевой соли дисульфокислоты фталоцианина кобальта имеет ряд преиму- ществ по сравнению с известным (таблица 1) :

- время проведения реакции сульфи- 45 поваренной соли в массовом рования сокра Т1ается на 1-2 часа; соотношении (1:2,5)-(1 :3,5) .

Фор-мула изобретени

Способ получения динатриевой соли дисульфокислоты фталоцианина кобальта сульфированием фталоцианина кобальта серньм ангидридом в среде инертного газа при нагревании, от личающийся, тем, что, с це лью улучшения качества целевого про дукта и упрощения процесса, сульфир ванию подвергают предварительно диспергированную смесь фталоцианина ко

-ликвидируются технологические стадии нейтрализации, выделения, фильтрации сушки;

-сульфирование протекает более полно, содержание основного вещества в динатриевой соли дисульфокислоты фталоцианина кобальта составляет 90- 95% вместо 80-82%;

-увеличивается выход конечного продукта с 96% до 98%;

-отсутствуют кислые сточные воды,

Содержание осноз- ного вещества в конечном продукте, %

Выход продукта, %

Наличие сточных вод

Длительность процесса суль80-82

96

Есть

90-92

98

Нет

Фирования, ч

3-4

Фирования, ч

Фор-мула изобретения

Способ получения динатриевой соли дисульфокислоты фталоцианина кобальта сульфированием фталоцианина кобальта серньм ангидридом в среде инертного газа при нагревании, отличающийся, тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, сульфированию подвергают предварительно диспергированную смесь фталоцианина ко

Изобретение касается замещенных фталоцианина кобальта, в частности получения динатриевой соли дисульфокислоты фталоцианина кобальта - катализатора окисления S-веществ. Для по- вьшения качества целевого продукта и упрощения процесса сульфирования фталоцианина кобальта с помощью SOj в инертном тазе при нагревании используют предварительное диспергирование фталоцианина и NaCl в массовом соотношении (1:2,5-1:3,5). Выход 98% при чистоте 98Z. Способ позволяет исключить образование сточных вод и сократить время процесса с 3-4 до 2 ч. 1 табл. о € (Л

Редактор М.Недол гженко

Составитель О.Смирнова Техред Л.Сердюкова

Заказ 2465/25

Тираж 646

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.

Корректор В.Бутя Ч

Подписное