Способ определения алифатических аминов в водных растворах флотационных реагентов Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

со г

Изобретение относится к аналити- химии и может быть использовано при определении алифатических аминов, например), амина из нитропарафи-- HiS (А1Ш-2) и других в водных растворах.

Целью изобретения является сокращение продолжительности аийлиэа.

Способ осуществляют следующим образом.

Аликвотнута часть исследуемого раствора, содержащу о мг разветв ле иных алифатических аминов, помещают в мерную колбу вместимостью 100мл добавляют последовательно 50 мл воды, 5-10 мл 0,01 и раствора гидрокси дв, . натрий до рН 7-9 И через 10 мин 1 мл 0,1%-ного pacTBOipa желатина, для стабилизации раствора, Замеряют све- топропускание раствора фотометрическим методом. По величине светопропус- кания исследуемого раствора устанавливают содержание разветвленных ши- фатических аминов по градуировочному графику. Градуировочный график строится для различйых значений рМ от- д ельно.

Вел№1ина шшквотной части зависит от условий построения градуировочно- rio графика и содержания амина в растворе. По тучаемая вели здна светопро- пускания раствора должна находиться в пределах прямолинейного участка град ировочного графика. Для анали- за неизвестного образца .отбирают несколько аликвот. ЛМП--2 хлоргидрат аминопарафийа на основе парафина нефтяного происхождения, содержащий 60- 65% основного йещества.

Е р и и е р . Аликвотнуто часть исследуемого раствора, содержащего 5 мг МШ-2 (ймин из ни.тропарафинаХ Нриготовленнбго на умягченной воде, помещают в мернуи колбу вместимостью 100 мл, добавляют последовательно воду до 50 мл, 10 мл 0,01 и, раствора гидроксида натрия (рН 8,5) и через - 10 мин - 1 мл 0,1%-ного раствора желатина. Замеряют светопропускание раствора на фотоэлектротитриметре ШФ-69 в стакане вместимостью 200 м.а (Л 500110 нм). По величине свето- иропускания исследуемого раствора устанавливают содержание АНП-2 по гра- Дуировочному графику,

Для построения градуировочного Графика в мерные колбы вместимостью J00 мл отбирают пипеткой 1,0; 2,0,

3,0 мл и т..д. стандартного раствора АНП-2 (1 г/л), добавляют воды до -50 мл, 10 мл 0,01 н раствора гидроксида натрия (рН 8,5) и через мин 1 мл 0,1%-ного раствора желатина, доводят водой до метки н измеряют светопропускание.

По найденным значениям светопропу каний строят Градуировочный график в координатах: количество АНП-2 в ми- лиграммах - светопропускание исследуемого раствора.

Содержание АНП-2 (х) в г/л вычислют по формуле

m

V

а

где m - количество АНП-2, найденное по градуировочному графику, мг; а - объем аликвотной части исследуемого раствора, мл.

При приготовлении раствора на неумягченной воде мешающее определению аминов влияние ионов кальция и маг- НИН устанавлкзают предварительным связьшанйем двунатриевой соль.ю эти- |лендиаминтетрауксусной кислоты (три- лоном Б), образующей с ионами кальция и магния растворимые бесцветные комплексы.

Необходимое количество трилона Б определяется комплексно-метрическим Методом.

, П р и м е р 2. Аликвотную часть исследуемого раствора содержащего 6 мг аминозфира АЭ-19П, синтезированного на фракции изоспиртов Сд- С методом аминирования хлоргидринного эфира изоспирта зтилекдиамином, пЬ- мещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 10 мл 0,01 н раствора гидроксида натрия до рН 8,5 и через 10 мин 1 мл 0,1%-ного раствог ра желатины. Замеряют светопропускание раствора на фотозлектротитри- метре ПМФ-69 в стакане вместимостью 200 мл ( А 500-10 нм) , По величине светопропускания исследуемого раствора устанавливают содержание АЭ-19 по градуировочному графику,, построенному аналогично примеру I.

В табл.1 представлены результаты определений анализируемого вещества предлагаемым способом при различных значениях рН.

При рН 6,5 Градуировочный график параллелен оси абсцнсс. Как видно из данных, приведенных в табл.1, све31

топропускание растворов с различным содержанием АНП-2. при рН 6,5 почти одинаково и равно 99-100.

Определение АНП-2 в этих услови- ях невозможно.

При рН 7 градуировочный график . пригоден для определения АНП-2 в аликвотной части от 2 до 5 мг. Чувст вительность и точность метода в этих условиях выше, чем при более высоких рН.

При рН 9 интервал определяемых содержаний АНП-2 в аликвотной части шире и сдвигается в сторону больших содержаний от 5 до 9 мг. Малые содер жания (2 и 4 мг) получены в этих условиях завышенными.

При рН 9,5 малые содержания (до 5 мг) определить невозможно: градуировочный график в этой части параллельный оси абсцисс. Содержания вьппе 7 мг в аликвотной части определяются с большой ошибкой (в приведенном примере занижены).

Таким образом, содержание АНП-2 в аликвотной части от 2 до 5 мг наиболее точно можно определить при рН 7 с построением градуировочного графика в этих же условиях, содержание от 5 до 8 мг лучше определять при . Это обусловлено по-видимому тем, что при рН 7 мицеллообразование заканчивается, а при рН 9 начинается растворение мицелл.

В табл.2 приведены сравнительные характеристики предлагаемого и известного способов.

Как видно из данных табл.2, точность определения сравнительно боль- шого содержания (16,9 г/л) вьш1е пред лагаемым способом, чем известным. Точность определения при содержании АНП-2 10 г/л и 5,25 г/л близка по двум способам. Точность определения малого содержания (8 мг/л) вьше для известного способа, чем для предлагаемого. Таким образом, способ при меньших затратах времени и без ощутимой потери точности дает возмож960154

иог.ть определять АНП-2 в технологических растворах. Способ менее точен при определении малых содержаний АНП-2 ( i2 г/л), для которых требует- ся кон-центрирование раствора, например, упариванием.

В табл.3 приведены данные по влия- - НИК) желатина на светопропускание ака- . лизируемого раствора.

Как видно из данных,, приведенных в табл.3, светопропускание в присутствии желатина более стабильно.

15 П р-и м е р 3. Проведено определение АНП-2 в технологическом исходном растворе с установленным содержанием 16,9 г/л при введении в качестве щелочи гидроксида натрия в одном слу20 чае и гидроксида калия в другом по примеру I.. Были получены следующие результаты: при введении гидроксида калия 16,7 г/л; гидроксида натрия - 17,0 г/л.

25 Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным обеспечива- ,ет. возможность прямого определения алифатических аминов в водных растворах Б течение 1 ч, способ прост в вы30 полкении и достаточно точен, ошибка определения составляет 5-7% в зави- от исходного содержания раз- ветвленных алифатических аминон (5- 50 мг/л). Кроме того,способ исклю g чает применение токсичных веществ.

Формула изобретения

Способ определения алифатических 40 аминов в водных растворах флотационных реагентов путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом . с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающий- 45 с я тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, в качестве химического реагента используют щелочь и фотометрирование ,осуществляют при рН 7,0-9,0 в присутствии

50

желатина.

Т а б л и ц а 1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определе- Htw) алифатических аминов в водных ргзствор Зх флотационных реагентов. Цель - сокращение продолжительности анализа, Определение ведут обработкой а ;ализируемой пробы шелочью г последующим фстометрированием при рН 7,0 9,0 в присутствии желатина. Способ .исключает применени е токсичных ве- тестБ,, время определения 1 ч, ошибка определения составляет 5-7%. 3 габл.

Таблица 2