Способ фотометрического определения содержания водорастворимых производных лигнина Советский патент 1985 года по МПК G01N21/75 

4ib

:о

00 1 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении содержания водорастворимых производных лигнина в технологических водах. Известен способ определения прои водных лигнина, основанньш на измер нии оптической плотности раствора, содержащего производные лигнина Cl3 Недостатком этого способа является низкая точность определения малы концентраций лигносульфонатов. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ фотометрического определения водораство римых производных лигйина, .включающ обработку анализируемого раствора реагентом, образукицим с водорастворимыми производными лигнина окрашенные соединения, и фотометрирование раствора 2. Недостатком известного способа является низкая точность анализа (погрешность метода составляет +5%) Кроме того, определению мешают фено лы и ароматические амины, что снижает тбчность фотометрического опре деления водорастворимых производных (Лигнина. Цель изобретения - повьш1ение точ ности анализа. Поставленная цель достигается тем что согласно способу фотометрического определения содержания водорастворимых производных лигнина, включаю щему обработку анализируемого раство ра реагентом, образующим с водорастворимыми производными лигнина окрашенные соединения, и фотометрировакие раствора, в качестве реагента используют раствор трифенилметанового красителя, обработанного 90-110кратным количеством сульфита натрия ,и щелочью, а фотометрирование раствора проводят при рН 8-11. Обработка трифенилметанового красителя 90--110-кратным количеством сульфита натрия и щелочью позволяет {юлучить слабоокрашенную, чувствительную к взаимодействию с производ182ными лигнина, форму трифенилметанового красителя. Меньшее содержание сульфита натрия недостаточно для полной обработки красителя, а большее содержание приводит к образованию бесцветной формь красителя с более низкой чувствительностью. Точность определения предлагаемьпу способом не зависит от рН конечного раствора в пределах значений рН 8-11. ; Способ осуществляютследующим образом. Для приготовления реагента навеску кристаллического фиолетового (0,1 г) вносят в колбу объемом 1 л, растворяют в 20 мл дистиллированной воды, прибавляют 9-11 г сульфита натрия, перемешивают, приливают 150мл 0,1 н. раствора едкого натра и 700 мл дигстиллированной воды. Так как получаемый раствоЕ реагента наиболее устойчив при рН 9, то прибавляют 100 мл 0,1 н. раствора серной кислоты или нейтрализованной щелочи и . 50 мл буферного раствора с рН 9. Аликвотную часть анализируемой пробы, содержащую 0,1-3 мг производных лигнина,, вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора реагента, доводят водой до метки и перемешивают. Оптическуто плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М-56: на длине волны 582Ф10 нм при анализе лигнинсульфонатов и на длине волны 400t10 нм при анализе щелочного лигнина и нитролигнина. Количество производных лигнина определяют по градуировочному графику. Как показали эксперименты предлагаемьй способ обеспечивает хорошую сходимость и высокую точность анализа. Погрешность метода составляет 0,84-2%. Определению водорастворимых производных лигнина предлагаемым способом не мешают спирты, фенолы, высокомолекулярные амины, низкомолекулярные карбоновые кислоты. Предлагаемый способ прост в выполнении и может быть использован ля проведения экспресс-анализов.

СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ЛИГНИНА, включающий обработку анализируемого раствора реагентом, образующим с водорастворимыми производными лигнина окрашенные соединения, и фотометрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности анализа, в качестве реагента используют раствор трифенилметанового красителя, обработанного 90-110кратным количеством сульфита натрия и щелочью, а фотометрирование раствора проводят при рН 8-10. (Л