Способ получения 1,2-дихлорэтана Советский патент 1988 года по МПК C07C19/45 C07C17/02 

Изобретение относится к усовершен- ствованньм способам получений 1,2- дихлорэтана, широко используемого в качестве полупродукта при получении винилхлорида и как растворитель,

.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Пример 1. В реактор объемом 25 м загружают 20000 л 1,2-дихлор- этана (ДХЭ) и добавляют- хлорид железа в количестве 300 мг на 1 кг ДХЭ. При 2,5 атм и 105-10 в реактор вводят 2277 кг/ч этилена и 5737 кг/ч хлора, содержащего 4 об.% инертных газов, и воздух в количестве 20 .

Выходящий из реактора жидкий поток (446,384 ) реакционной массы разделяют на два потока в соотношении

j

969602

3,0 атм и . Получают 5,1 т/ч ДХЭ. Кроме того, в реакционную зону подают дополнительно 12,4 т/ч ДХЭ, независимо полученного оксизлориро- ванием этилена, имеющего температуру , и содержащего 0,4 мас.% высококипящих примесей. Из реактора отводят 201,5 т/ч реакционной массы, которую разделяют на два потока в соотношеини 1:9. Первый поток направляют в теплообменник, второй в аппарат для сброса давления, где испаряют 17,5 т/ч сырого ДХЭ. Сырой ДХЭ направляют в ректификационную колонну.

Температура в нижней части колонны 82, в верхней - 68 . Давление в верхней части колонны - 0,6 атм, отношение давлений в реакторе и колон10

Изобретение касается производства галоидуглеводородов, в частности получения 1-2-дихлорэтана (ДХЭ), используемого в качестве полупродукта для синтеза винилхлорида или растворителя в органическом синтезе. Цель - повышение выхода ДХЭ. Процесс ведут из хлора и этилена в циркулирующей жидкой среде (с хлорпроизводными этана) в присутствии Fed 3 и при необходимости О л(как ингибитора) при температуре ниже кипения среды (80- ) и имеющемся в зоне реакции давлении(1,1-5 атм). Исходные вещества интенсивно перемешивают в зоне смешения и направляют в зону реакции. Полученный ДЯЭ отводят и очищают в ректификационной отдельной колонне, обогреваемой выделяющимся при реакции теплом. С головной части колонны отводят ДХЭ, а из куба - продукты с высокой степенью хлорирования. В качестве циркулирующей среды используют ЛХЭ. Время пребывания реагентов в зонах смешения и реакции поддерживают в пределах 1,4-12,1 ч. Отводимую из реакционной зоны смесь продуктов на два потока в соотношении 1:(0,275- 9). Первый поток направляют в теплообменник (где он отдает свое тепло), а затем его возвращают в зоны смешения и реакции. Второй поток направляют в расширительный апцарат для сбро са давления, где частично проводят испарение при давлении от 1,4 до 1,8 атм. Образующиеся при этом испарении пары ДХЭ направляют на ректификацию в колонну, работающую при давлении от 0,5 до 1 атм и 78-90°С, причем соотношение давлений в зоне реакции и колонне должно составлять

1:0,275., Первьш направляют в теплооб-2о не 5.

Вых этилен чистот

25

менник, где он отдает тепло, и по циркуляционному трубопроводу направляют в реактор. Второй направляют в аппарат для сброса давления. В аппарате для сброса давления испаряется 6,384 (8000 кг/ч) сырого дихлорэтана, который направляется в ректификационную колонку. Оставшиеся в жидком состоянии 90 реакционной смеси возвращаются в реактор. зо

Сьфой дихлорэтан содержит 0,1 мае. 1,1,2-трихлорэтана (ТХЭ) 0,01 мас.% этилхлорида и 1,1-дихлорэтана. Обогащение циркулирующей реакционной среды ТХЭ в течение длительной работы реактора не происходит.

Ректификационная колонна обогревается теплом, отдаваемым в теплообменнике первым потоком ДХЭ. Температура в ее нижней части , давление в верхней части 0,7 атм, отношение давлений в реакторе и колонне 3.5.

Продукты реакции с температурой кипения, более низкой, чем у ДХЭ,

35

40

Выход продукта 99,5% в расчете на этилен и 99,6% в расчете на хлор, чистота 99,99%.

Давление в аппарате для сброса давления - 1.,4 атм.

Одновременно с получением ДХЭ дополнительно достигается очистка 12,4 т/ч независимо полученного ДХЭ.

Пр име р 3. Процесс ведут по примеру 2, но ректификационная колонна работает под давлением 1 атм, соотношение потоков составляет I к 0,33 температура в нижней части колонны 95, в верхней « 84 с. Выход 1,2- дихлорэтана 99,6, чистота 99,99%. Давление в аппарате для сброса давления 1,8 атм.

Пример4. В реактор объемом 15 л загружают 17,35 кг ДХЭ, содержащего 9 г хлорида железа. Давление в реакторе 1,1 атм. В реактор вводят по 110 л/ч этилена и хлора и 10 л/ч воздуха. Температура в реакционной зоне 80-83 с.

Процесс ведут по примеру 1, но

водятся из верхней части реакционной 45 поток ДХЭ, выходящий из теплообмензоны и направляются в холодильник, где конденсируется уносимый с ними ДХЭ, который возвращают в зону реакции. 102 несконденсированных газов, содержащих 2,5 об.% ДХЭ и по 3 об.% этилхлорида и этилена, направляют в установку для сжигания.

В ректификационной колонне отделяют 7972 кг/ч ДХЭ с содержанием основного вещества 99,99%. Выход по хлору 99,57%.

IT р и м е р 2. Процесс получ ения ДХЭ во.дут по примеру 1, но при

не 5.

Выход продукта 99,5% в расчете на этилен и 99,6% в расчете на хлор, чистота 99,99%.

Давление в аппарате для сброса давления - 1.,4 атм.

Одновременно с получением ДХЭ дополнительно достигается очистка 12,4 т/ч независимо полученного ДХЭ.

Пр име р 3. Процесс ведут по примеру 2, но ректификационная колонна работает под давлением 1 атм, соотношение потоков составляет I к 0,33 температура в нижней части колонны 95, в верхней « 84 с. Выход 1,2- дихлорэтана 99,6, чистота 99,99%. Давление в аппарате для сброса давления 1,8 атм.

Пример4. В реактор объемом 15 л загружают 17,35 кг ДХЭ, содержащего 9 г хлорида железа. Давление в реакторе 1,1 атм. В реактор вводят по 110 л/ч этилена и хлора и 10 л/ч воздуха. Температура в реакционной зоне 80-83 с.

Процесс ведут по примеру 1, но

поток ДХЭ, выходящий из теплообмен0

5

ника, вводят дополнительно 0,95 кг/ч сырого ДХЭ, полученного независимо другим способом и содержащего 0,38% ТХЭ и 0,05% других примесей. I.

Давление в ректификационной колонке 0,55 атм, отношение давлений в реакторе и колонке 2.

Выход ДХЭ 99,4% по этилену и 99,6% по хлору, чистота 99,99%.

П р и м е р 5. Процесс ведут в промьшшенной установке производительностью 100000 т ДХЭ в год в соответствии с примером 1, но соотношение

потоков 1:2. Давление в реакторе 5 ат.м, причем используют сниженный хлор. Температура в реакционной зоне .142-14б с. .

Помимо теплообменника, обеспечи- вакяцего ректификацию ДХЭ, устанавливают еще два теплообменника, в кото-, рых получают 7 т/ч водяного пара с температурой 136° и давлением 3,4атм и 0,65 т/ч пара с температурой 120° и давлением 2,0 атм.

Давление в ректификационной колонне 0,5 атм, отношение давлений в реакторе и колонне 10.

Выход ДХЭ 99,4%, чистота 99,99%.

Таким образом, получение ДХЭ в соответствии с изобретением позволяет повысить его выход на 3,4-4,6%. Время

пребывания в зонах смешения и реакции 2о Давлении 0,5 до 1 атм и 78-95 С в

по примерам: 1-3,1 ч; 2,- 1,4 ч; 3 - 2 ч; 4 - 12,1 ч; 5 - 2 ч.

Формула изобретения

25

30

35

40

45

нижней части ректификационной коло и при соотношении давлений в зоне реакции и в ректификационной колон не 2-10:1.

в реакционной среде инертные газы или легкокипящие хлорированные угл водороды, такие как хлористый этил отводят из верхней части реакционн зоны и направляют в холодильник, г уносимый с этими продуктами 1,2-ди хлорэтан конденсируют и воз вращают его в зону реакции.

Приоритетпо пункта

ВНИИПИ Заказ 2508/59

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1396960

тов в зонах реакции и смешения 1,412,1 ч и давлении 1,1-5 атм, отводимую из реакционной зоны реакционную массу разделяют на два потока в соотношении 1:0,275 - 1:9, причем первый поток направляют в теплообменник, где отдает свое тепло, а после прохождения теплообменника возвращают

в зоны смешения и реакции, в то время, как второй поток направляют в расширительный аппарат для сброса давления, где его частично испаряют при давлении 1,4 до 1,8 атм, а неиспарившуюся жидкую часть возвращают в зоны смешения и реакции, а пары 1,2-дихлорзтана направляют в ректификационную колонну, где 1,2-дихлор- э тан Очищают путем ректификации при

5

0

5

0

5

нижней части ректификационной колонны и при соотношении давлений в зоне реакции и в ректификационной колонне 2-10:1.

в реакционной среде инертные газы или легкокипящие хлорированные углеводороды, такие как хлористый этил, отводят из верхней части реакционной зоны и направляют в холодильник, где уносимый с этими продуктами 1,2-ди- хлорэтан конденсируют и воз вращают его в зону реакции.

Приоритетпо пунктам;

Тираж 370 Подписное