Способ получения катионообменной смолы Советский патент 1961 года по МПК C08G16/00 

Синтез сильнокислотных ионообменных смол обычно проводят или сульфированием исходного мономера, например фенола или нафталина, с последующей поликонденсацией полученных сульфокислот с формальдегидом, или суоТьфированию подвергают сополимеры, например сополимеры стирола и дивинилбензола, причем образуются катиониты с сульфогруппами, непосредственно связанными с ароматическими ядрами.

Значительно реже применяют для синтеза сульфокатионитов поликонденсацию фенолов с формальдегидом, приводящую к образованию смол с сульфогруццами в боковоГ пени. Однако наличие фенольных гидроксилов в сульфофенольных катионитах сообщает им пониженную стойкость к окислителям и щелочной среде.

Предложенный, свободныГ от указанных недостатков, новый способ получения катионообменной смолы на основе продуктов конденсации формалина с сульфопроизводными фенола, заключается в том. что, с целью повышения стойкости смол к окислителям н щелочным средам, конденсации с формальдегидо.м подвергают (3-феноксиэтилсерную кислоту при подъе.ме температуры реакции до 100° и с выдержкой образовавшегося геля при указанной температуре в течение трех часов.

Способ получения р-феноксиэтилсерной кислоты известен и заключается в конденсации фенолята натрия с дихлорэтаном и последующей обработке образовавщегося феноксихлорэтана водным раствором сульфита.

Поликонденсация р-феноксиэтилсерной кислоты с формальдегидом в водном растворе при нагревании протекает легко даже в отсутствии катализатора. При этом образуются плавкие смолы, переходящие при дальнейнгем нагревании в трехмерньп полилгер состава;

ОСНг-СНгЗОзН- Clio -

ОСНг -СНгЗОяН- CHs -

№ 139827- 2 Полученный описанным путем катионит содержит ЗОзН-группы только в боковых алифатических цепях и не содержит фенольнЕ)1х гидроксилов. Он устойчив к водным растворам щелочей и кислот и термически стоек до 120

После измельчения и удаления растворимых примесей катионит представляет темно-красные зерна, обладающие достаточной механической прочпостью; коэффициент набухания этого катионита можно варьировать, в зависимости от соотнощения реагентов при поликонденсации от 2 до 6; при этом максимальный коэффициент набухания получают при эквимолекулярном соотнощении реагентов.

Обменная емкость получаемого катионита по хлористому натрию составляет 4,2 - 4,5 мг-экв/г; т. е. близка к емкости катионита КУ-2 (4,7 мг-экв/г).

Он находит применение для сорбции ионов металлов и органических оснований.

Пример. 202 г (1 моль) феноксиэтилсерной кислоты растворяют Б 04 мл 37,6%-ного формалина (1,3 моля СН2О) и раствор постепенно нагревают до 00°. Полученный мягкий гель извлекают из колбы и подвергают с целью дальнейшего отверждения нагреванию при 100° в течение трех часов, в результате которого гель превращается в плотную темно-красную массу. Для получения чистого ионита массу измельчают и для удаления растворимых примесей обрабатывают однонормальным раствором едкого натра, переводят в Н-форму однонормальным раствором соляной кислоты, отмывают от кислоты и солей дистиллированной водой и сушат.

Выход - 90% от взятой сульфокислоты.

Г1 р е д м е т изобретения

Способ получения катионообменной смолы на основе продуктов конденсации формалина с сульфопроизводными фенола, отличающийся те.м. что, с целью повышения стойкости смол к окислителям и щелочным средам, конденсации с формальдегидом подвергают |3-феноксиэтилсерную кислоту при подъеме температуры реакции до 100° с выдержкой образовавшегося геля при указанной те.мпературе в течение трех часов.